一,、目 的：規(guī)定食品添加劑莧菜紅色素的內(nèi)控質(zhì)量指標，規(guī)范食品添加劑莧菜紅色素的檢驗操作規(guī)程,。二,、范 圍：適用于食品添加劑莧菜紅色素的質(zhì)量控制。三,、內(nèi) 容：1 本操作規(guī)程參照GB 4479.1—20109食品添加劑莧菜紅編寫,。（注：使用中參照標準會被修訂，所以探討使用標準版本的可能性,。）2 質(zhì)量標準項目名稱 內(nèi)控指標 性狀 本品為紅褐色或暗紅褐色粉末 莧菜紅,，% ≥ 85 鑒別 應(yīng)符合規(guī)定 水不溶物 ，% ≤ 0.20 副染料,，% ≤ 3.0 未反應(yīng)中間體總和,，% ≤ 0.50 磺化芳族伯胺，% ≤ 0.01 砷,，% ≤ 0.0001 鉛,，% ≤ 0.001 菌落總數(shù)，cfu/g ≤ 1000 霉菌總數(shù),，cfu/g ≤ 25 大腸菌群,，MPN/100g ≤ 40 3 檢驗操作規(guī)程 3.1外觀：紅褐色或暗紅褐色粉末。3.2鑒別（1）稱取約0.1g 試樣（至0.01g）,，溶于100mL 水中,，顯紅色澄清溶液。（2）稱取約0.2g 試樣（至0.01g）,，加20mL硫酸,，溶液顯紫色，取此液2 滴～3滴加入5mL 水中顯紅色,。（3）稱取約0.1g 試樣（至0.01g）,，溶于100mL 乙酸銨溶液中，取此溶液1mL ,，加乙酸銨溶液配至100mL ,，該溶液的zui大吸收波長為520 nm±2nm 。3.3水不溶物：稱取約3g試樣,，至0.01g,，置于500mL燒杯中,，加入50℃～60℃白水250mL使之溶解，用已在135℃士2℃烘至恒重的4號玻璃砂芯坩堝過濾,，并用熱水充分洗滌到洗滌液無色,，在135℃士2℃恒溫烘箱中烘至恒重。分析結(jié)果的表述：以質(zhì)量百分數(shù)表示水不溶物的含量按下式計算: 式中: m1——干燥后水不溶物的質(zhì)量,，g,； m——試料的質(zhì)量，g,。二次平行測定結(jié)果之差不大于0.1%,，取其算術(shù)平均值作為測定結(jié)果。3.4莧菜紅的測定3.4.1滴定法3.4.1.1稱取約0.5g 試樣（至 0.0001g）,，置于 500mL 錐形瓶中,，溶于 50mL 煮沸并冷卻至室溫的水中，加入 15g 檸檬酸三鈉和 150mL 煮沸的水,，振蕩溶解后,， 裝好儀器，在液面下通入二氧化碳的同時,，加熱沸騰,，并用三氯化鈦標準滴定溶液滴定使其固有顏色消失為終點。3.4.2,、c —— 三氯化鈦標準滴定溶液濃度的準確數(shù)值,，單位為摩爾每升（mol/L）； V —— 滴定試樣耗用的三氯化鈦標準滴定溶液體積的準確數(shù)值,，單位為毫升（mL）,； M ——莧菜紅的摩爾質(zhì)量數(shù)值，單位為克每摩爾（g/mol）[ M （C 20H11 N2Na3O10S3）=604.48] ,；m1 ——試樣的質(zhì)量數(shù)值,，單位為克（g ）。3.4.2分光光度比色法3.4.2.1試劑和材料3.4.2.1.1 乙酸銨溶液： 1.5g/L ,。 3.4.2.1.2 莧菜紅標準品： ≥85.0 ％3.4.2.2莧菜紅標樣溶液的配制稱取約0.5g 莧菜紅標準品（到0.0001g）,，溶于適量水中，移入 1000mL 容量瓶中,，加水稀釋至刻度,，搖勻。吸取10mL,，移入500mL 容量瓶中,，加乙酸銨溶液稀釋至刻度，搖勻，備用,。3.4.2.3莧菜紅試樣3.4.2.2 標樣溶液的配制,。3.4.2.4分析步驟：將莧菜紅標樣溶液和莧菜紅試樣溶液分別置于10mm 比色皿中，同在zui大吸收波長處用V-1300可見分光光度計測定各自的吸光度值,，用乙酸銨溶液作參比液,。3.4.2.5結(jié)果計算A ——莧菜紅試樣溶液的吸光度值,； m0 ——莧菜紅標準品質(zhì)量的數(shù)值,，單位為克（g）； A0 ——莧菜紅標樣溶液的吸光度值,； m——試樣質(zhì)量的數(shù)值,，單位為克（g）； w 0 ——莧菜紅標準品的質(zhì)量分數(shù)％,。 計算結(jié)果表示到小數(shù)點后1 位,。 平行測定結(jié)果的差值不大于1.0％（質(zhì)量分數(shù)），取其算術(shù)平均值作為測定結(jié)果,。3.5 副染料的測定 3.5砷：照SOP-JY-01-093檢測,。3.6菌落總數(shù)、霉菌總數(shù),、大腸菌群：照SOP-JY-01-055檢測,。
