花生中殘留量檢測(cè)樣本用丙酮/水提取,，過(guò)氧酸氧化,，弗羅里硅土柱層析凈化，氣相色譜法(FPD)測(cè)定,。 花生中殘留量檢測(cè)樣本用丙酮/水提取,，過(guò)氧酸氧化，弗羅里硅土柱層析凈化,，氣相色譜法(FPD)測(cè)定,。 1.主要儀器及設(shè)備氣相色譜儀:帶火焰光度檢測(cè)器(FPD) 組織搗碎機(jī)磁力攪拌器旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器振蕩器玻璃層析柱:30cm(長(zhǎng))×1.3cm(內(nèi)徑) 2.主要試劑丙酮:分析純二氯甲烷:分析純，重蒸餾甲苯:分析純,，重蒸餾:分析純,，重蒸餾氧化劑:冰醋酸/30%過(guò)氧化氫(1:1，V/V),，混合前加1%濃硫酸于過(guò)氧化氫中,。避光貯存，7天后重新配制弗羅里硅土(Florisil):60～100目涕滅威:純度99.4% 涕滅威亞砜:純度99.9% 涕滅威砜:99.8% 3.檢測(cè)步驟 3.1提取 3.1.1花生仁:稱(chēng)50g搗碎樣本,，加200ml丙酮/水(3:1,，V/V)，搗碎提取3min,，抽濾后殘?jiān)儆?50ml提取劑搗碎提取一次,，抽濾，合并提取液并濃縮至約120ml,，加5ml氧化劑，攪拌20分鐘后,，加50ml 10%碳酸氫鈉水溶液,，再繼續(xù)攪拌20分鐘，用3×lOOml二氯甲烷萃取,，收集提取液并經(jīng)無(wú)水硫酸鈉干燥,，濃縮至約20ml。 3.1.2花生植株:稱(chēng)25g粉碎樣本,，加200ml丙酮/水(3:1,，V/V)浸泡后振蕩提取30min，抽濾后殘?jiān)儆?50ml提取劑振蕩提取一次,，合并提取液,，然后濃縮氧化,，二氯甲烷萃取，濃縮(具體操作步驟同花生仁),。3.2柱層析凈化層析柱中上下兩端加2cm厚無(wú)水硫酸鈉,，中間加8g弗羅里硅土。用25ml甲苯/二氯甲烷(1:1,，V/V)預(yù)淋,，然后將提取濃縮液轉(zhuǎn)移至柱中，棄去淋出液,。先用50ml/丙酮(98:2,，V/V)淋洗，再用50ml/丙酮(1:1,，V/V)淋洗,，收集淋出液并濃縮至近干，用丙酮定容后待測(cè),。 3.3氣相色譜法測(cè)定檢測(cè)器:火焰光度檢測(cè)器(FPD) 色譜柱:2m(長(zhǎng))× 3mm(內(nèi)徑)不銹鋼柱擔(dān)體:ChromosorbWAW,，80～100目固定液:15%FFAP 檢測(cè)溫度:色譜柱226℃，檢測(cè)器227℃,，進(jìn)樣口300℃ 載氣:氮?dú)?99.99%),，lOOml/min 燃燒氣:氫氣35ml/min，空氣76ml/min 保留時(shí)間:涕滅威砜3min30s
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