花生中殘留量檢測樣本用丙酮/水提取，過氧酸氧化,，弗羅里硅土柱層析凈化,，氣相色譜法(FPD)測定。 花生中殘留量檢測樣本用丙酮/水提取,，過氧酸氧化,，弗羅里硅土柱層析凈化，氣相色譜法(FPD)測定,。 1.主要儀器及設(shè)備氣相色譜儀:帶火焰光度檢測器(FPD) 組織搗碎機磁力攪拌器旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器振蕩器玻璃層析柱:30cm(長)×1.3cm(內(nèi)徑) 2.主要試劑丙酮:分析純二氯甲烷:分析純,，重蒸餾甲苯:分析純，重蒸餾:分析純,，重蒸餾氧化劑:冰醋酸/30%過氧化氫(1:1,，V/V)，混合前加1%濃硫酸于過氧化氫中。避光貯存,，7天后重新配制弗羅里硅土(Florisil):60～100目涕滅威:純度99.4% 涕滅威亞砜:純度99.9% 涕滅威砜:99.8% 3.檢測步驟 3.1提取 3.1.1花生仁:稱50g搗碎樣本,，加200ml丙酮/水(3:1，V/V),，搗碎提取3min,，抽濾后殘渣再用150ml提取劑搗碎提取一次，抽濾,，合并提取液并濃縮至約120ml,，加5ml氧化劑，攪拌20分鐘后,，加50ml 10%碳酸氫鈉水溶液,，再繼續(xù)攪拌20分鐘，用3×lOOml二氯甲烷萃取,，收集提取液并經(jīng)無水硫酸鈉干燥,，濃縮至約20ml。 3.1.2花生植株:稱25g粉碎樣本,，加200ml丙酮/水(3:1,，V/V)浸泡后振蕩提取30min，抽濾后殘渣再用150ml提取劑振蕩提取一次,，合并提取液,，然后濃縮氧化，二氯甲烷萃取,，濃縮(具體操作步驟同花生仁),。3.2柱層析凈化層析柱中上下兩端加2cm厚無水硫酸鈉，中間加8g弗羅里硅土,。用25ml甲苯/二氯甲烷(1:1,，V/V)預(yù)淋，然后將提取濃縮液轉(zhuǎn)移至柱中,，棄去淋出液,。先用50ml/丙酮(98:2,，V/V)淋洗,，再用50ml/丙酮(1:1，V/V)淋洗,，收集淋出液并濃縮至近干,，用丙酮定容后待測。 3.3氣相色譜法測定檢測器:火焰光度檢測器(FPD) 色譜柱:2m(長)× 3mm(內(nèi)徑)不銹鋼柱擔(dān)體:ChromosorbWAW,，80～100目固定液:15%FFAP 檢測溫度:色譜柱226℃,，檢測器227℃，進樣口300℃ 載氣:氮氣(99.99%)，lOOml/min 燃燒氣:氫氣35ml/min,，空氣76ml/min 保留時間:涕滅威砜3min30s
