液相色譜儀系統(tǒng)主要由貯液瓶,、泵,、進(jìn)樣器、柱子,、柱溫箱,、檢測(cè)器、數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)組成,。對(duì)于整個(gè)系統(tǒng)而言,，柱子、泵和檢測(cè)器是核心部件同時(shí)也是易出問題的主要部位,。作為一種高精密儀器,，如果在使用過程中不按照正確操作的話，就容易導(dǎo)致一些問題,。其中zui常見的就是柱壓?jiǎn)栴},、漂移問題、峰型異常問題,。今天泰坦化學(xué)就列出幾個(gè)常見故障現(xiàn)象,，并附zui全可能性建議，讓你把故障挨個(gè)排除,，重拾信心!現(xiàn)象1：出現(xiàn)基線不平的現(xiàn)象,，后經(jīng)過沖洗正常，后又出現(xiàn)柱塞桿漏液,，換了密封圈后正常,，接著測(cè)樣品時(shí)，泵發(fā)出很大的噪音,，立即停止泵的運(yùn)行,，對(duì)泵進(jìn)行了潤(rùn)滑后，噪音消失,，進(jìn)樣后又發(fā)現(xiàn)出的峰峰高都特別低,，又試了幾次zui后竟然什么峰也不出了，為什么?建議：1.檢查液路是否正常,，保證流量,密封性都對(duì)的2.不接柱子進(jìn)純品看看檢測(cè)器有沒有響應(yīng),如果沒有就是檢測(cè)器出問題了3.檢查你的樣品是不是正常的現(xiàn)象2：液相色譜六合進(jìn)樣器,，zui近堵住了，啟動(dòng)泵進(jìn)樣閥就開始漏液,，有人說是進(jìn)完樣后沒用甲醇去進(jìn)樣清洗堵掉了,，我想知道每次走完樣后是不是需要進(jìn)幾針甲醇去清洗，而漏液什么原因?建議：其實(shí)要知道六通閥有沒有堵,，你可以在停泵的狀態(tài)下,，用有機(jī)相來清洗,，如果能夠正常清洗的話，那應(yīng)該沒堵,，如果溶劑打不進(jìn)去,，那應(yīng)該是堵了，或者你可以看看漏液的地方是不是有螺絲松了?，F(xiàn)象3：使用液相色譜,，將一個(gè)樣品連進(jìn)六針，峰面積差異很大,，忽高忽低,，這是為什么?建議：1.進(jìn)樣器有的時(shí)候會(huì)出現(xiàn)氣泡，如果此時(shí)連續(xù)進(jìn)一個(gè)樣品就會(huì)出現(xiàn)峰面積忽高忽低,，多做幾次purge injector就OK了,。2.用標(biāo)準(zhǔn)品試一下看是不是樣品的問題;然后再看看柱壓柱溫、流速,、進(jìn)樣器,、氘燈有沒有問題。3.查看定量環(huán)是否有氣泡4.進(jìn)樣的六通閥,、色譜柱接口,、泵至色譜柱接口的管路中是否有泄漏現(xiàn)象其實(shí)，說到底一般是兩種情況,，要么是樣品的原因,，要么是儀器原因。如果是樣品,，建議換一下其他物質(zhì)試一下,；如果是儀器原因，可能是進(jìn)樣器,、定量環(huán),、比例閥等問題。附常見故障排除方法,，不收藏就太虧了：1.操作過程若發(fā)現(xiàn)壓力很小,，則可能管件連接有漏，注意檢查,。當(dāng)出現(xiàn)錯(cuò)誤警告(各組件指示燈均為紅色),，一般為漏液，其中一個(gè)感應(yīng)器中已有溶劑,，漏液故障排除后,，擦干，點(diǎn)擊On line操作界面中的Instrument/SystemOff，然后再點(diǎn)擊操作界面中的Instrument/SystemOn即可,；2.連接柱子與管線時(shí),，應(yīng)注意擰緊螺絲的力度，過度用力可導(dǎo)致連接螺絲斷裂,。柱接頭處易發(fā)生漏液,，可能情況為接頭Fittings中間的管子未和接口處貼緊。不同廠家的管線及色譜柱頭結(jié)構(gòu)有差異,，不要混用，必要時(shí)可使用PEEK管及活動(dòng)接頭,；3.操作過程若發(fā)現(xiàn)壓力非常高,，則可能管路已堵，應(yīng)先卸下色譜柱,，然后用分段排除法檢查,，確定何處堵塞后解決。若是保護(hù)柱或色譜柱堵塞,，可用小流量流動(dòng)相或以小流量異丙醇沖洗,，還可采用小流量反沖的辦法(新柱不提倡)，若還是無法通暢,，則需換柱,；4.運(yùn)行過程中自動(dòng)停泵，可能為壓力超過上限或流動(dòng)相用完,；5.樣品瓶中樣品較少,，自動(dòng)進(jìn)樣器進(jìn)樣針無法到達(dá)液面，可采用調(diào)低進(jìn)樣針進(jìn)樣高度的辦法,，注意設(shè)置時(shí)不要使進(jìn)樣針碰到瓶底,，微量樣品分析應(yīng)使用微量樣品瓶；6.自動(dòng)進(jìn)樣器進(jìn)樣針未與樣品瓶瓶口對(duì)準(zhǔn)時(shí),，需重新定位,；7.泵壓不穩(wěn)或流量不準(zhǔn)，可能為柱塞桿密封圈問題或seal wash墊圈問題,，需更換,；8.基線產(chǎn)生不規(guī)則噪聲，可能原因?yàn)橄到y(tǒng)不穩(wěn)定或沒達(dá)到化學(xué)平衡(使其平衡,，若用離子對(duì)試劑,，在使用使需要足夠的時(shí)間和溶劑體積，色譜柱才能達(dá)到足夠的平衡),，流動(dòng)相被污染(更換流動(dòng)相,，清洗儲(chǔ)液器、過濾器,，沖洗并重新平衡系統(tǒng)),，色譜柱被污染(為證明可能的原因更換系統(tǒng)的色譜柱或使用一根同類的被證明性能好的色譜柱),，檢測(cè)器不穩(wěn)定；9.短期有規(guī)則的噪聲,，可能原因?yàn)楸脡翰环€(wěn)或泵脈沖,，調(diào)節(jié)溶劑不適當(dāng)(如，兩種溶劑的互溶性問題),，泵入口管路松或堵塞,，泵太臟，泵柱塞磨損,，檢測(cè)器不穩(wěn)定,；10.長(zhǎng)期有規(guī)則噪聲，可能原因?yàn)槭覝夭环€(wěn)(未使用柱溫箱)或使用柱溫箱不當(dāng),；11.基線漂移,，可能原因?yàn)橄到y(tǒng)不穩(wěn)或沒有達(dá)到化學(xué)平衡，室溫不穩(wěn)(未使用柱溫箱),，流動(dòng)相污染或分解,，柱污染，檢測(cè)池泄漏,，系統(tǒng)泄漏,，固定相流失(另選流動(dòng)相，另選色譜柱),，測(cè)定的波長(zhǎng)選擇錯(cuò)誤(對(duì)溶劑有吸收),，樣品組分保留太長(zhǎng)(用強(qiáng)度合適的溶劑清洗色譜柱)，檢測(cè)器不穩(wěn)定,；12.每次進(jìn)樣時(shí)的保留時(shí)間不重復(fù),，可能原因?yàn)橄到y(tǒng)不穩(wěn)或未達(dá)到化學(xué)平衡，由于氣泡,、各部件磨損等原因引起的泵壓或泵脈沖輸液不穩(wěn)定,，進(jìn)樣體積太大或樣品濃度太高平衡被破壞，溶劑配比不合適,，柱被污染,；13.無峰，可能原因?yàn)闄z測(cè)器選擇錯(cuò)誤,，使用錯(cuò)誤的流動(dòng)相,，樣品降解；14.色譜峰比預(yù)計(jì)的小,，可能原因?yàn)檫M(jìn)樣體積錯(cuò)誤,，檢測(cè)器燈故障，進(jìn)樣問題(瓶號(hào)錯(cuò)、進(jìn)樣體積不合適,、進(jìn)樣錯(cuò)誤,、針頭堵塞)；15.峰變寬,，可能原因?yàn)檫M(jìn)樣體積太大或樣品濃度太高,，過濾器、保護(hù)柱入口,、柱入口或連接管路有部分堵塞,，檢測(cè)器時(shí)間常數(shù)設(shè)置錯(cuò)誤，進(jìn)樣器問題(如,，閥漏,、針頭堵塞或損壞)，柱或保護(hù)柱被污染,，對(duì)流動(dòng)相來說樣品溶劑太強(qiáng)，使用錯(cuò)誤的色譜柱,，溫度變化;16.出現(xiàn)雙峰/肩峰,，可能原因?yàn)楸Ｗo(hù)柱或柱入口部分阻塞，柱或保護(hù)柱被污染,，柱性能下降,，保護(hù)柱失效，進(jìn)樣體積太大或樣品濃度太高(樣品過載),，平衡破壞;17.前沿峰,，可能原因?yàn)檫M(jìn)樣體積太大或樣品濃度太高(樣品過載)，平衡破壞,，對(duì)于流動(dòng)相來說樣品溶劑非極性太強(qiáng)(對(duì)于反相柱),，柱或保護(hù)柱被污染，柱性能下降,，保護(hù)柱失效;18.脫尾峰,，可能原因?yàn)橹虮Ｗo(hù)柱被污染，柱性能下降,，保護(hù)柱失效,，進(jìn)樣器問題(如，閥漏等),，檢測(cè)器時(shí)間常數(shù)設(shè)置錯(cuò)誤;19.出現(xiàn)鬼峰,，可能原因?yàn)榱鲃?dòng)相被污染，樣品預(yù)處理時(shí)產(chǎn)生降解或混入雜質(zhì),，先前進(jìn)樣的流出物,，樣品定量管清洗不當(dāng)，注射器臟，柱被污染,，進(jìn)樣裝置被污染,，流動(dòng)相中含有穩(wěn)定劑/穩(wěn)定劑變化。水膜和油膜的外殼有標(biāo)示的,。
會(huì)員.png)
