液相色譜儀系統(tǒng)主要由貯液瓶,、泵、進樣器,、柱子,、柱溫箱、檢測器,、數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)組成,。對于整個系統(tǒng)而言，柱子,、泵和檢測器是核心部件同時也是易出問題的主要部位,。作為一種高精密儀器，如果在使用過程中不按照正確操作的話，就容易導致一些問題,。其中zui常見的就是柱壓問題,、漂移問題、峰型異常問題,。今天泰坦化學就列出幾個常見故障現(xiàn)象,，并附zui全可能性建議，讓你把故障挨個排除,，重拾信心!現(xiàn)象1：出現(xiàn)基線不平的現(xiàn)象,，后經(jīng)過沖洗正常，后又出現(xiàn)柱塞桿漏液,，換了密封圈后正常,，接著測樣品時，泵發(fā)出很大的噪音,，立即停止泵的運行,，對泵進行了潤滑后，噪音消失,，進樣后又發(fā)現(xiàn)出的峰峰高都特別低,，又試了幾次zui后竟然什么峰也不出了,，為什么?建議：1.檢查液路是否正常,，保證流量,密封性都對的2.不接柱子進純品看看檢測器有沒有響應,如果沒有就是檢測器出問題了3.檢查你的樣品是不是正常的現(xiàn)象2：液相色譜六合進樣器，zui近堵住了,，啟動泵進樣閥就開始漏液,，有人說是進完樣后沒用甲醇去進樣清洗堵掉了，我想知道每次走完樣后是不是需要進幾針甲醇去清洗,，而漏液什么原因?建議：其實要知道六通閥有沒有堵,，你可以在停泵的狀態(tài)下，用有機相來清洗,，如果能夠正常清洗的話,，那應該沒堵，如果溶劑打不進去,，那應該是堵了,，或者你可以看看漏液的地方是不是有螺絲松了。現(xiàn)象3：使用液相色譜,，將一個樣品連進六針,，峰面積差異很大，忽高忽低,，這是為什么?建議：1.進樣器有的時候會出現(xiàn)氣泡,，如果此時連續(xù)進一個樣品就會出現(xiàn)峰面積忽高忽低，多做幾次purge injector就OK了。2.用標準品試一下看是不是樣品的問題;然后再看看柱壓柱溫,、流速,、進樣器、氘燈有沒有問題,。3.查看定量環(huán)是否有氣泡4.進樣的六通閥,、色譜柱接口、泵至色譜柱接口的管路中是否有泄漏現(xiàn)象其實,，說到底一般是兩種情況,，要么是樣品的原因，要么是儀器原因,。如果是樣品,，建議換一下其他物質試一下；如果是儀器原因,，可能是進樣器,、定量環(huán)、比例閥等問題,。附常見故障排除方法,，不收藏就太虧了：1.操作過程若發(fā)現(xiàn)壓力很小，則可能管件連接有漏,，注意檢查,。當出現(xiàn)錯誤警告(各組件指示燈均為紅色)，一般為漏液,，其中一個感應器中已有溶劑,，漏液故障排除后，擦干,，點擊On line操作界面中的Instrument/SystemOff,，然后再點擊操作界面中的Instrument/SystemOn即可；2.連接柱子與管線時,，應注意擰緊螺絲的力度,，過度用力可導致連接螺絲斷裂。柱接頭處易發(fā)生漏液,，可能情況為接頭Fittings中間的管子未和接口處貼緊,。不同廠家的管線及色譜柱頭結構有差異，不要混用,，必要時可使用PEEK管及活動接頭,；3.操作過程若發(fā)現(xiàn)壓力非常高，則可能管路已堵,，應先卸下色譜柱,，然后用分段排除法檢查,，確定何處堵塞后解決。若是保護柱或色譜柱堵塞,，可用小流量流動相或以小流量異丙醇沖洗,，還可采用小流量反沖的辦法(新柱不提倡)，若還是無法通暢,，則需換柱,；4.運行過程中自動停泵，可能為壓力超過上限或流動相用完,；5.樣品瓶中樣品較少,，自動進樣器進樣針無法到達液面，可采用調低進樣針進樣高度的辦法,，注意設置時不要使進樣針碰到瓶底,，微量樣品分析應使用微量樣品瓶；6.自動進樣器進樣針未與樣品瓶瓶口對準時,，需重新定位,；7.泵壓不穩(wěn)或流量不準，可能為柱塞桿密封圈問題或seal wash墊圈問題,，需更換,；8.基線產(chǎn)生不規(guī)則噪聲，可能原因為系統(tǒng)不穩(wěn)定或沒達到化學平衡(使其平衡,，若用離子對試劑,，在使用使需要足夠的時間和溶劑體積，色譜柱才能達到足夠的平衡),，流動相被污染(更換流動相,，清洗儲液器,、過濾器,，沖洗并重新平衡系統(tǒng))，色譜柱被污染(為證明可能的原因更換系統(tǒng)的色譜柱或使用一根同類的被證明性能好的色譜柱),，檢測器不穩(wěn)定,；9.短期有規(guī)則的噪聲，可能原因為泵壓不穩(wěn)或泵脈沖,，調節(jié)溶劑不適當(如,，兩種溶劑的互溶性問題)，泵入口管路松或堵塞,，泵太臟,，泵柱塞磨損，檢測器不穩(wěn)定,；10.長期有規(guī)則噪聲,，可能原因為室溫不穩(wěn)(未使用柱溫箱)或使用柱溫箱不當,；11.基線漂移，可能原因為系統(tǒng)不穩(wěn)或沒有達到化學平衡,，室溫不穩(wěn)(未使用柱溫箱),，流動相污染或分解，柱污染,，檢測池泄漏,，系統(tǒng)泄漏，固定相流失(另選流動相,，另選色譜柱),，測定的波長選擇錯誤(對溶劑有吸收)，樣品組分保留太長(用強度合適的溶劑清洗色譜柱),，檢測器不穩(wěn)定,；12.每次進樣時的保留時間不重復，可能原因為系統(tǒng)不穩(wěn)或未達到化學平衡,，由于氣泡,、各部件磨損等原因引起的泵壓或泵脈沖輸液不穩(wěn)定，進樣體積太大或樣品濃度太高平衡被破壞,，溶劑配比不合適,，柱被污染；13.無峰,，可能原因為檢測器選擇錯誤,，使用錯誤的流動相，樣品降解,；14.色譜峰比預計的小,，可能原因為進樣體積錯誤，檢測器燈故障,，進樣問題(瓶號錯,、進樣體積不合適、進樣錯誤,、針頭堵塞),；15.峰變寬，可能原因為進樣體積太大或樣品濃度太高,，過濾器,、保護柱入口、柱入口或連接管路有部分堵塞,，檢測器時間常數(shù)設置錯誤,，進樣器問題(如，閥漏,、針頭堵塞或損壞),，柱或保護柱被污染,，對流動相來說樣品溶劑太強，使用錯誤的色譜柱,，溫度變化;16.出現(xiàn)雙峰/肩峰,，可能原因為保護柱或柱入口部分阻塞，柱或保護柱被污染,，柱性能下降,，保護柱失效，進樣體積太大或樣品濃度太高(樣品過載),，平衡破壞;17.前沿峰,，可能原因為進樣體積太大或樣品濃度太高(樣品過載)，平衡破壞,，對于流動相來說樣品溶劑非極性太強(對于反相柱),，柱或保護柱被污染，柱性能下降,，保護柱失效;18.脫尾峰,，可能原因為柱或保護柱被污染，柱性能下降,，保護柱失效,，進樣器問題(如，閥漏等),，檢測器時間常數(shù)設置錯誤;19.出現(xiàn)鬼峰,，可能原因為流動相被污染，樣品預處理時產(chǎn)生降解或混入雜質,，先前進樣的流出物,，樣品定量管清洗不當，注射器臟,，柱被污染,，進樣裝置被污染，流動相中含有穩(wěn)定劑/穩(wěn)定劑變化,。水膜和油膜的外殼有標示的,。
