問題1：為什么有些峰出現(xiàn)拖尾？ 答：①這可能是由于進(jìn)樣口或色譜柱不干凈,，或色譜柱切割不正確,。冷卻進(jìn)樣口、關(guān)閉氣流并更換或清潔進(jìn)樣口部件,，包括進(jìn)樣口襯管和金密封墊。取出色譜柱,。切掉一段色譜柱以清除不揮發(fā)性殘留物,、隔墊碎屑和密封圈碎片。這段色譜柱的長(zhǎng)度可以是1英寸到1米,，如果需要的話,，可以更長(zhǎng)。使用正確的切割工具來切割色譜柱,。如果切割不好,，則可能導(dǎo)致樣品吸收。使用黃銅刷子或氧化鋁粉末等軟質(zhì)研磨劑擦洗進(jìn)樣口鋼質(zhì)內(nèi)壁,。在重新安裝其他部件前,，要確保已將進(jìn)樣口清洗干凈。對(duì)于5890,，卸下分流出口管路并用溶劑清洗是比較好的方式,。 ?、谠诓环至鞣绞较逻M(jìn)行分析時(shí),，不分流時(shí)間過長(zhǎng)可能導(dǎo)致拖尾。通常時(shí)間應(yīng)在0.5至1分鐘范圍內(nèi),?！ 、畚创祾撸ㄋ溃w積也可能導(dǎo)致拖尾,。確保在進(jìn)樣器和檢測(cè)器中色譜柱安裝正確,?！ 、苋绻紤]色譜柱部分流失,，則可以使用色譜柱前的保留間隙（制備色譜柱）,。如果沒有降低色譜柱效率，則可以將其切割掉或更換掉,，并可延長(zhǎng)色譜柱的壽命,。但要注意保留間隙和分析色譜柱的連接可能引起泄漏和樣品吸收?！ 栴}2：如何改善峰形,？（前伸峰、拖尾峰） 答：前伸峰是由于色譜柱過載,。當(dāng)一種或多種化合物的進(jìn)樣量超過色譜柱固定相容量時(shí),，可能發(fā)生這種情況。液相膜越薄,，色譜柱中保留的每種化合物就越少,。這涉及到進(jìn)樣體積和進(jìn)樣中每個(gè)峰的化合物濃度。通過減少進(jìn)樣量,、分流樣品或進(jìn)樣濃度較低的樣品,，可減小進(jìn)樣體積?！ 栴}3：什么原因?qū)е路灞仍瓉泶?，而且出現(xiàn)的早？ 答：過快,、過大的峰通常是由于從分流口和隔墊吹掃口排出的載氣減少,，而更多的進(jìn)入色譜柱；因此增加柱頭壓力,，可降低分流比,。檢查分流出品的氣體流量，如需調(diào)整分流比則對(duì)調(diào)整此流量,。如果問題依然存在,，可卸下并清潔分流口。這個(gè)問題也可能由于柱頭壓調(diào)節(jié)閥有問題而引起,?！ 栴}4：何時(shí)需更換隔墊或襯管？ 答：通常比較好的隔墊至少能保證100次進(jìn)樣不發(fā)生問題,。當(dāng)色譜特征說明襯管有問題時(shí),，需要更換襯管。影響隔墊壽命的因素有注射器尺寸、進(jìn)樣口溫度和壓力,，當(dāng)然受壓力影響的程度比較小,。影響襯管壽命的因素通常是樣品的清潔度。應(yīng)該根據(jù)儀器維護(hù)歷史記錄來選擇色譜需要的特定程序,?！ 栴}5：隨著進(jìn)樣室溫度升高，對(duì)分析物分解有影響嗎,？ 答：如果化合物熱穩(wěn)定性差,，分析物分解可能會(huì)帶來一些問題。這在制藥工業(yè)中比較常見,。如果藥物或中間體熱分解溫度低于進(jìn)樣口溫度,，則分析結(jié)果中將出現(xiàn)特殊的峰或與目標(biāo)分析物發(fā)生反應(yīng)?！ 栴}6：排除色譜柱流失問題的*方法是什么,？ 答：診斷色譜柱是否存在流失問題的*方法是*次在方法條件下安裝色譜柱時(shí)，做一次空白色譜圖,，然后將zui近的運(yùn)行和空白運(yùn)行色譜圖對(duì)比,。如果在空白運(yùn)行中產(chǎn)生了很多峰，則色譜柱性能改變,，這可能是由于載氣中含有氧氣,，也可能是由于樣品殘留。如果有GC-MS,，則低極性色譜柱的典型流失離子（例如DB/HP-1或5）質(zhì)/荷比m/z將為207、73,、281,、355等，大多數(shù)為環(huán)硅氧烷,?！ 栴}7：如何得知分流/不分流進(jìn)樣口的進(jìn)樣體積不超過進(jìn)樣口襯管反應(yīng)室的容積？ 答：如果不是多次重復(fù)進(jìn)樣引起精度問題,，則不會(huì)經(jīng)常發(fā)生這個(gè)問題,。精度問題經(jīng)常是由于不合適的進(jìn)樣體積引起。因?yàn)榉至鬟M(jìn)樣的進(jìn)樣口流速比較高,，樣品進(jìn)出進(jìn)樣口比不分流快得多,。同樣地，由于溶劑沒有時(shí)間擴(kuò)散到襯管外,，因此分流模式進(jìn)樣體積要求沒有那么嚴(yán)格,。實(shí)際上，1微升是比較合適的,，由于降低分流比對(duì)增大峰面積比增加進(jìn)樣量更有效,。然而,，不分流進(jìn)樣要求要嚴(yán)格的多，建議使用蒸汽體積計(jì)算器估算zui終的擴(kuò)散體積,?！ 栴}8：排除色譜柱流失問題的*方法是什么？ 答：診斷色譜柱是否存在流失問題的*方法是*次在方法條件下安裝色譜柱時(shí),，做一次空白色譜圖,，然后將zui近的運(yùn)行和空白運(yùn)行色譜圖對(duì)比。如果在空白運(yùn)行中產(chǎn)生了很多峰,，則色譜柱性能改變,，這可能是由于載氣中含有氧氣，也可能是由于樣品殘留,。如果有GC-MS,，則低極性色譜柱的典型流失離子（例如DB/HP-1或5）質(zhì)/荷比m/z將為207、73,、281,、355等，大多數(shù)為環(huán)硅氧烷,?！ 栴}9：色譜分析運(yùn)行時(shí)，標(biāo)樣和樣品的峰均隨時(shí)間加寬,，這正常嗎,？ 答：如果保留時(shí)間沒有很大區(qū)別，只是加寬的峰拖尾,，可能表明有活化點(diǎn),。如果加寬的峰是對(duì)稱的，可能是由于正常的色譜柱“損耗和流失",。如果峰前伸,，說明色譜柱過載?！ 栴}10：為什么在空白運(yùn)行中出現(xiàn)了我的樣品組分峰,？ 答：有可能是由于樣品制備或系統(tǒng)清潔問題。嘗試在樣品和空白樣品制備中使用新溶劑,，并在樣品清洗瓶中裝上新溶劑,。嘗試使用新的注射器和隔墊。取出并清洗分流出口管路,。在未進(jìn)樣情況下運(yùn)行以觀察僅加熱色譜柱有無峰出現(xiàn),。 問題10：什么原因?qū)е禄€不穩(wěn)和干擾？ 答：1.進(jìn)樣針受污染,。清洗進(jìn)樣針,；做一濃縮試驗(yàn)，載氣線路可能也要清洗,?！ ?.色譜柱受污染。烘焙色譜柱,，限定時(shí)間1-2h,。 3.檢測(cè)器不平衡,。檢測(cè)器一般需要24h才能得到平衡,。 4.在程序升溫的時(shí)候改變載氣流速（在很多情況下為正?，F(xiàn)象）,。 問題11：什么原因?qū)е逻^多的基線噪音,？ 答：1.進(jìn)樣針受污染,。清洗進(jìn)樣針；做一濃縮試驗(yàn),，載氣線路可能也要清洗,。 2.色譜柱受污染,。烘焙色譜柱,，限定時(shí)間1-2h?！ ?.檢測(cè)器不平衡,。清洗檢測(cè)器，通常噪音不是突然增大而是逐漸產(chǎn)生,。 4.污染或載氣質(zhì)量降低,。使用高質(zhì)量的載氣或檢查氣體是否泄露,。一般在換載氣鋼瓶的時(shí)候會(huì)突然發(fā)生?！ ?.柱子安裝太過,。可重新安裝,?！ ?.載氣流速不合適。重新設(shè)定流速?！ ?.與MS,、ECD、TCD聯(lián)用時(shí)發(fā)生漏洞,，查找并消除漏洞即可,。 8.檢測(cè)器的燈或電子倍增管老化,?！ 栴}12：什么原因?qū)е路逍胃淖儯俊 〈穑?.檢測(cè)器響應(yīng)改變,。檢查氣體流速,、溫度和設(shè)置?！ ?.樣品的濃度改變,。檢查并檢驗(yàn)樣品的濃度，樣品的蒸發(fā)或成分的改變都可能引起,?！ ?.色譜柱受污染?！ 栴}13：如果分離度下降,，如何處理？ 1.柱溫不同,。檢查柱溫,。 2.不同的色譜柱的維數(shù)和相位,。核實(shí)色譜柱的特性,。 3.改變載氣流速,?！ ?.色譜柱受污染，應(yīng)用溶媒清洗柱子,?！ ?.進(jìn)樣器的改變。檢查進(jìn)樣器的設(shè)置,?！ ?.樣品的濃度或溶解能力的改變。試用一個(gè)不同的濃度,?！ 栴}14：如果出現(xiàn)分裂峰,，如何處理？ 1.試著改變一下進(jìn)樣方法,?！ ?.改變?nèi)苊剑蛊涑蔀閱我坏娜苊??！ ?.重新安裝色譜柱?！ ?.減小進(jìn)樣溫度,。 問題15：如果懷疑進(jìn)樣器或載氣被污染了,，應(yīng)采用何種檢測(cè),？ 1.GC在40-50℃保持8小時(shí)或8小時(shí)以上?！ ?.運(yùn)行一個(gè)空白分析（開啟GC,，但不進(jìn)樣）?！ ?.收集空白分析的色譜圖,。 4.*個(gè)空白分析完成以后立即開始第二次,，二者間隔時(shí)間不要超過5min,。 5.收集第二次空白分析的色譜圖,，并與*次的圖譜進(jìn)行比較,。 6.假如在*次時(shí),，峰圖包含了大量的色譜峰,，而且基線不穩(wěn)定，那就暗示了 毛細(xì)管柱被污染了（進(jìn)樣器或載氣被污染）,?！ ?.假如兩次色譜峰圖都包含少數(shù)的峰或基線的微小漂移，那就可以假定進(jìn)樣器 或載氣是比較干凈的,。假如 8.假如兩次色譜峰圖都包含重大數(shù)量的噪音和（或）基線漂移,，那通常也就表 明了進(jìn)樣器或載氣被污染了?！ 栴}16：保護(hù)柱應(yīng)為多長(zhǎng)？ 比較有代表性的保護(hù)柱柱長(zhǎng)為0.5-10m,。雖然沒有確定的長(zhǎng)度適合所有的樣品,，但是以下一些建議也可以參考,。假如樣品相對(duì)來說比較純凈，溶質(zhì)為極性,，保護(hù)柱應(yīng)該在0.5-1.0m之間,；若樣品相對(duì)來說不純凈，保護(hù)柱應(yīng)該適當(dāng)長(zhǎng)些,。5-10m長(zhǎng)的主要是為了維護(hù)單一系統(tǒng),。長(zhǎng)保護(hù)柱允許使用者減去大約1m而代替整個(gè)保護(hù)柱安裝。
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