差示掃描量熱儀如何正確使用,?
差示掃描量熱儀主要用于測(cè)量材料內(nèi)部熱轉(zhuǎn)變相關(guān)的溫度,、熱流的關(guān)系,應(yīng)用范圍非常廣,,特別是材料的研發(fā),、性能檢測(cè)與質(zhì)量控制。材料的特性,,如玻璃化轉(zhuǎn)變溫度,、冷結(jié)晶、相轉(zhuǎn)變,、熔融,、結(jié)晶、產(chǎn)品穩(wěn)定性,、固化/交聯(lián)、氧化誘導(dǎo)期等,,都是差示掃描量熱儀的研究領(lǐng)域,。
為保證差示掃描量熱儀正常使用,樣品在測(cè)試溫度范圍內(nèi)不能發(fā)生熱分解,,與金屬鋁不起反應(yīng),,無(wú)腐蝕。被測(cè)量的試樣若在升溫過(guò)程中能產(chǎn)生大量氣體,,或能引起爆炸的都不能使用該儀器,。因此,測(cè)試前應(yīng)對(duì)樣品的性質(zhì)有大概了解。
1.差示掃描量熱儀不得使用硬物清潔樣品托及實(shí)驗(yàn)區(qū),,以免對(duì)儀器造成不可逆損害,。
2.檢查差示掃描量熱儀所有連接是否正確,所用氣體是否充足,,工具是否齊全,。
3.試驗(yàn)中,若選擇鋁坩堝為樣品皿,,試驗(yàn)的z高溫度不可超過(guò)550℃,。若實(shí)驗(yàn)中z高溫度超過(guò)550℃,則可選用陶瓷坩堝,。
4.實(shí)驗(yàn)室室溫控制在20℃-30℃,,溫度較為恒定的情況下實(shí)驗(yàn)結(jié)果度和重復(fù)性較高。室溫較高的情況下需開(kāi)空調(diào)以保證環(huán)境溫度在短期內(nèi)相對(duì)恒溫,。
5.為確保試驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確性,,使用儀器時(shí)先空燒(不放任何樣品和參比物)30分鐘左右。
6.儀器長(zhǎng)時(shí)間不用,,再次使用時(shí),,務(wù)必空燒兩到三次,可以將:溫度設(shè)為400℃,,速率設(shè)為10℃/min,,恒溫設(shè)為0min,按【運(yùn)行】鍵,。
7.差示掃描量熱儀坩堝底要平,,無(wú)鋸齒形或彎曲,否則傳熱不良,。
8.試樣用量要適宜,,不宜過(guò)多,也不宜過(guò)少,。固體樣品一般為20mg左右,。液體樣品不超過(guò)坩堝容量的三分之二。如樣品用量另有要求,,根據(jù)要求確定用量,。
9.制備DSC樣品時(shí),不要把樣品灑在坩堝邊緣,,以免污染傳感器,,破壞儀器。坩堝的底部及所有外表面上均不能沾附樣品及雜質(zhì),,避免影響實(shí)驗(yàn)結(jié)果,。
10.對(duì)于無(wú)機(jī)試樣可以事先進(jìn)行研磨、過(guò)篩;對(duì)于高分子試樣應(yīng)盡量做到均勻,;纖維可以做成1——2mm的同樣長(zhǎng)度,;粉狀試樣應(yīng)壓實(shí)。
11.坩堝放在支持器中固定位置上,,試樣用量少時(shí)要均勻平鋪在坩堝底部,,不要堆在一側(cè);若試樣是顆粒,,需要放在坩堝中央位置,。
12.差示掃描量熱儀不要在采集數(shù)據(jù)的過(guò)程中調(diào)節(jié)凈化氣體的流量,因?yàn)闅怏w流量的輕微改變會(huì)對(duì)DSC曲線產(chǎn)生影響,。
13.升溫速率一般情況下選擇10--20℃/min,。過(guò)大會(huì)使曲線產(chǎn)生漂移,降低分辨力,;過(guò)小測(cè)定時(shí)間長(zhǎng),。
14.如果實(shí)驗(yàn)區(qū)有灰塵或其他粉末狀雜物應(yīng)使用洗耳球吹干凈,慎用嘴吹而迷眼,。
15.實(shí)驗(yàn)區(qū)污染嚴(yán)重時(shí),,可以將:溫度設(shè)為500℃,速率設(shè)為20℃/min,,恒溫設(shè)為0min,,按【運(yùn)行】鍵。
16.采集數(shù)據(jù)的過(guò)程中應(yīng)避免儀器周圍有明顯的震動(dòng),,嚴(yán)禁打開(kāi)上蓋,,輕微的碰及儀器前部就會(huì)在DSC曲線上產(chǎn)生明顯的峰谷。
17.差示掃描量熱儀斷開(kāi)數(shù)據(jù)線,,關(guān)閉儀器之前必須先關(guān)閉軟件,。以防止聯(lián)機(jī)、通訊失誤,。(此問(wèn)題在XP,、SP3系統(tǒng)中會(huì)發(fā)現(xiàn),其他系統(tǒng)未試驗(yàn)過(guò)),。
18.電源:AC220V,,50HZ,功耗>2000W,。
19.實(shí)驗(yàn)結(jié)束后,千萬(wàn)小心DSC的爐蓋,,用鑷子輕拿輕放,,避免被燙或者爐蓋損壞。