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原油蠟含量測定儀的冷凍分離該如何進行
你知道原油蠟含量測定儀的冷凍分離該如何進行么?下面讓我們一起來了解一下吧,。
1)將冷卻過濾裝置裝妥,,并將吸慮瓶支管用膠管與水流泵(或真空泵)及U形水銀柱壓力計連接起來。向冷浴中注入適量的冷夜(工業(yè)酒精),,其液面比試樣冷卻筒內液面(乙醇)高約70mm以上,,以便向冷浴內加干冰不致濺入試樣冷卻桶內,用適當工具攪拌冷液,,使之保持溫度-20℃±0.5℃,。也可取低溫水槽作冷浴,此時冷卻液可采用1:1甲醇(或乙二醇)水溶液,,低溫水槽應能自動控溫到-20℃±0.5℃,。
2)將盛有餾分油的錐形瓶注入10mL,,使其充分溶解,然后注入試樣冷卻筒中,,再用15mL分兩次清洗盛油的錐形瓶,,并將清洗倒入試樣冷卻筒中。再將25mL乙醇注入試樣冷卻筒內充分混合均勻,。從加入時間開始,,冷卻1h,使蠟充分結晶析出,。
3)預先在另一錐形瓶或試管(50mL)中量取50mL--乙醇體積比(1:1)混合液,,使其冷卻至-20℃,至于恒冷15min以后再使用,。
4)當試樣冷卻筒中溶液冷卻結晶后,,拔起其中的塞子,過濾結晶析出的蠟,,并將塞子用適當方法或吊在試樣冷卻筒中,,保持自然過濾30min。
5)當砂芯過濾漏斗內看不到液體時,,啟動水流泵(或真空泵),,調節(jié)U形水銀柱壓力計真空度,使濾液速度為每秒一滴左右,,抽濾至無液體滴落,,然后小心地關閉水流泵(或真空泵)使壓力計恢復常壓。再將已冷卻的混合液一次加入30mL,,洗滌蠟層并清洗塞子及試樣冷卻筒內壁,。繼續(xù)過濾,當溶劑在蠟層上看不見時,,繼續(xù)抽濾5min,,將蠟中的溶劑抽干,以除去蠟中的溶液,。