環(huán)氧氯丙烷中有機(jī)雜質(zhì)組分的氣相色譜法測(cè)定，是一種先進(jìn)的檢測(cè)方法。中國(guó)環(huán)氧樹(shù)脂行業(yè)協(xié)會(huì)專家,，更近介紹了在環(huán)氧氯丙烷國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)制定過(guò)程中，對(duì)環(huán)氧氯丙烷中有機(jī)雜質(zhì)組分測(cè)定方法的改進(jìn),。研究人員通過(guò)采用毛細(xì)管柱氣相色譜法,，對(duì)分離條件、毛細(xì)管柱選擇等進(jìn)行了試驗(yàn)和討論,。試驗(yàn)結(jié)果表明,，采用毛細(xì)管柱氣相色譜法，選用N2作為載氣,、分流比50：1,，并采用程序升溫：柱初溫40℃（保持5min）→10℃/min→180℃（保持30 rain）的條件下可獲得更好的分離效果及準(zhǔn)確度，該方法測(cè)得各雜質(zhì)組分的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.0113%～0.0377%,，回收率為93.3%～102.9%。能滿足生產(chǎn)中質(zhì)量控制和產(chǎn)品出廠分析的需要,，保證了國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)分析方法的先進(jìn)性,。環(huán)氧氯丙烷（3-氯-1，2-環(huán)氧丙烷）又稱表氯醇,，是一種重要的有機(jī)化工原料和精細(xì)化工產(chǎn)品,，用途十分廣泛。2006年根據(jù)全國(guó)化學(xué)標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)有機(jī)化工分技術(shù)委員會(huì)有機(jī)標(biāo)委下達(dá)的任務(wù),，巴陵石化工對(duì)GB/T 13097-1991《工業(yè)環(huán)氧氯丙烷》國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行了修訂,。他們采用毛細(xì)管柱作為環(huán)氧氯丙烷含量測(cè)定的仲裁方法，代替填充柱以期提高原標(biāo)準(zhǔn)的技術(shù)水平,，從而進(jìn)一步保證方法的先進(jìn)性,。
    本次試驗(yàn)中為篩選色譜柱及優(yōu)化操作條件，首先對(duì)環(huán)氧氯丙烷的中間產(chǎn)品及更終產(chǎn)品進(jìn)行了GC-MS分析,，從而綜合考慮了丙烯高溫氯化法所制得的環(huán)氧氯丙烷可能存在的主要雜質(zhì)組分,，以便于分析和探討。據(jù)中國(guó)環(huán)氧樹(shù)脂行業(yè)協(xié)會(huì)專家介紹,，實(shí)驗(yàn)所有儀器主要包括——儀器：島津GC-14C氣相色譜儀,，F(xiàn)ID檢測(cè)器，CR-8A數(shù)據(jù)處理機(jī),；色譜柱為：DB-160m×0.32mm×1.0μm（100%甲基硅橡膠）,，DB-5 60m×0.32mm×1.0 μm（5%苯基1%乙烯基甲基硅橡膠）。試劑則包括——1-氯丙烯：96.73%色譜純標(biāo)準(zhǔn)試劑,，日本東都公司,；3-氯丙烯：98.5%色譜純標(biāo)準(zhǔn)試劑，F(xiàn)luka公司；1,，2-二氯丙烷：98.13%色譜純標(biāo)準(zhǔn)試劑,，F(xiàn)luka公司；1,，3-二氯丙烷：98.28%色譜純標(biāo)準(zhǔn)試劑,，F(xiàn)luka公司；1,，3-二氯丙烯：95.05%色譜純標(biāo)準(zhǔn)試劑,，日本東都公司；環(huán)氧氯丙烷：99.9%色譜純標(biāo)準(zhǔn)試劑,，F(xiàn)luka公司,；1，2,，3-三氯丙烷：99.76%色譜純標(biāo)準(zhǔn)試劑,，F(xiàn)luka公司；1,，1,，2-三氯丙烷：96.52%色譜純標(biāo)準(zhǔn)試劑，F(xiàn)luka公司,；1,，3-二氯丙醇：98.89%色譜純標(biāo)準(zhǔn)試劑，F(xiàn)luka公司,；2,，3-二氯丙醇：96.27%色譜純標(biāo)準(zhǔn)試劑，F(xiàn)luka公司,；1-氯-2丙醇：71.25%色譜純標(biāo)準(zhǔn)試劑,，F(xiàn)luka公司；3-氯丙醇：99.29%色譜純標(biāo)準(zhǔn)試劑,，F(xiàn)luka公司,。
色譜條件則主要有以下幾個(gè)方面——色譜柱柱溫：40℃（5min）→以10℃/min升溫速率→180℃（30min）；進(jìn)樣口溫度：220℃,；檢測(cè)器溫度：250℃,；載氣種類：N2，柱前壓170kPa,；燃?xì)猓篐2,，壓力75kPa；助燃?xì)猓嚎諝?，壓?2.5kPa,；分流比：50：1,，進(jìn)樣量0.5μL。關(guān)于溶液配制與計(jì)算方面是這樣的：準(zhǔn)確稱取100g環(huán)氧氯丙烷于試劑瓶中,，依次分別加入準(zhǔn)確稱量的50～100mg的色譜純雜質(zhì)試劑,、搖勻。計(jì)算采用帶校正因子的面積歸一化法,。研究過(guò)程中研究人員,，對(duì)毛細(xì)管柱及填充柱的典型色譜圖的對(duì)比?？梢钥闯?，采用毛細(xì)管柱對(duì)環(huán)氧氯丙烷進(jìn)行分析，不僅大大地提高了雜質(zhì)的檢出能力,，難分離的物質(zhì)對(duì)1-氯丙烯/2-氯丙烯/3-氯丙烯等的分離度也得到了明顯地改善,。