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當(dāng)前位置:杭州瑞析科技有限公司>>公司動(dòng)態(tài)>>氣相色譜分析及特點(diǎn)
一,、 氣相色譜法有哪些特點(diǎn)?
答:氣相色譜是色譜中的一種,就是用氣體做為流動(dòng)相的色譜法,,在分離分析方面,,具有如下一些特點(diǎn):
1、能:可把組分復(fù)雜的樣品分離成單組分,。
2,、所需試樣量少:一般氣體樣用幾毫升,液體樣用幾微升或幾十微升,。
3,、高靈敏度:可檢出10-10 克的物質(zhì),可作超純氣體,、高分子單體的痕跡量雜質(zhì)分析和空氣中微量毒物的分析,。
4、高選擇性:可有效地分離性質(zhì)極為相近的各種同分異構(gòu)體和各種同位素,。
5,、應(yīng)用范圍廣:即可分析低含量的氣、液體,,亦可分析高含量的氣,、液體,可不受組分含量的限制,。
二,、氣相色譜法簡單分析裝置流程是什么?
答:氣相色譜法簡單分析裝置流程基本由四個(gè)部份組成:
1,、 氣源部分,2,、進(jìn)樣裝置,,3、色譜柱,,4,、鑒定器和記錄器.
2、
三,、氣相色譜的分離原理為何?
答:氣相色譜是一種物理的分離方法,。利用被測物質(zhì)各組分在不同兩相間分配系數(shù)(溶解度)的微小差異,當(dāng)兩相作相對運(yùn)動(dòng)時(shí),,這些物質(zhì)在兩相間進(jìn) 行反復(fù)多次的分配,,使原來只有微小的性質(zhì)差異產(chǎn)生很大的效果,而使不同組分得到分離,。
四,、氣相色譜法的一些常用術(shù)語及基本概念?
答:1、色譜峰:物質(zhì)通過色譜柱進(jìn)到鑒定器后,,記錄器上出現(xiàn)的一個(gè)個(gè)曲線稱為色譜峰,。
2、死時(shí)間,、保留時(shí)間及校正保留時(shí)間:從進(jìn)樣到惰性氣體峰出現(xiàn)極大值的時(shí)間稱為死時(shí)間,,以td表示。從進(jìn)樣到出現(xiàn)色譜峰更高值所需的時(shí)間稱保留時(shí)間,,以tr表示,。保留時(shí)間與死時(shí)間之差稱校正保留時(shí)間。以Vd表示,。
3、基線:在色譜操作條件下,,沒有被測組分通過鑒定器時(shí),,記錄器所記錄的檢測器噪聲隨時(shí)間變化圖線稱為基線。
4,、相,、固定相和流動(dòng)相:一個(gè)體系中的某一均勻部分稱為相;在色譜分離過程中,固定不動(dòng)的一相稱為固定相;通過或沿著固定相移動(dòng)的流體稱為流動(dòng)相,。
5,、基流:氫焰色譜,在沒有進(jìn)樣時(shí),,儀器本身存在的基始電流(底電流),,簡稱基流/
6,、峰高與半峰寬:由色譜峰的濃度極大點(diǎn)向時(shí)間座標(biāo)引垂線與基線相交點(diǎn)間的高度稱為峰高,一般以h表示,。色譜峰高一半處的寬為半峰寬,,一般以 x1/2表示。
7,、死體積,,保留體積與校正保留體積:死時(shí)間與載氣平均流速的乘積稱為死體積,以Vd表示,,載氣平均流速以Fc表示,,Vd=tdxFc。保留時(shí)間與載氣平均流速的乘積稱保留體積,,以Vr表示,,Vr=trxFc。
五,、何謂氣相色譜?它分幾類?
答:凡是以氣相作為流動(dòng)相的色譜技術(shù),,通稱為氣相色譜。一般可按以下幾方面分類:
1,、按過程物理化學(xué)原理分類:
(1)吸附色譜:利用固體吸附表面對不同組分物理吸附性能的差異達(dá)到分離的色譜,。
(2)分配色譜:利用不同的組分在兩相中有不同的分配系數(shù)以達(dá)到分離的色譜。
(3)其它:利用離子交換原理的離子交換色譜:利用膠體的電動(dòng)效應(yīng)建立的電色譜;利用溫度變化發(fā)展而來的熱色譜等等,。
2,、按固定相聚集態(tài)分類:
(1)氣固色譜:固定相是固體吸附劑,
(2)氣液色譜:固定相是涂在擔(dān)體表面的液體,。
3,、按固定相類型分類:
(1)柱色譜:固定相裝于色譜柱內(nèi),填充柱,、空心柱,、毛細(xì)管柱均屬此類。
(2)紙色譜:以濾紙為載體,,
(3)薄膜色譜:固定相為粉末壓成的薄漠,。
4、按動(dòng)力學(xué)過程原理分類:可分為沖洗法,,取代法及迎頭法三種,。
六、一般選擇載氣的依據(jù)是什么?氣相色譜常用的載氣有哪些?
答:作為氣相色譜載氣的氣體,,要求要化學(xué)穩(wěn)定性好;純度高;價(jià)格便宜并易取得;能適合于所用的檢測器,。常用的載氣有氫氣、氮?dú)?、氬氣,、氦氣,、二氧化碳?xì)獾鹊取?/span>
七、試樣的進(jìn)樣方法有哪些?
答:色譜分離要求在更短的時(shí)間內(nèi),,以“塞子”形式打進(jìn)一定量的試樣,,進(jìn)樣方法可分為:
1、氣體試樣:大致進(jìn)樣方法有四種:
(1)注射器進(jìn)樣,,(2)量管進(jìn)樣,,(3)定體積進(jìn)樣,(4)氣體自動(dòng)進(jìn)樣,。
一般常用注射器進(jìn)樣及氣體自動(dòng)進(jìn)樣,。注射器進(jìn)樣的優(yōu)點(diǎn)是使用靈活,方法簡便,,但進(jìn)樣量重復(fù)性較差,。氣體自動(dòng)進(jìn)樣是用定量閥進(jìn)樣,重復(fù)性好,,且可自動(dòng)操作,。2、液體試樣:一般用微量注射器進(jìn)樣,,方法簡便,,進(jìn)樣迅速。也可采用定量自動(dòng)進(jìn)樣,,此法進(jìn)行重復(fù)性良好,。
3、固體試樣:通常用溶劑將試樣溶解,,然后采用和液體進(jìn)樣同樣方法進(jìn)樣,。也有用固體進(jìn)樣器進(jìn)樣的。
八,、氣相色譜儀如何維護(hù),?
要分析和判斷色譜儀的故障所在,就必須要熟悉氣相色譜的流程和氣,、電路這兩大系統(tǒng),,特別是構(gòu)成這兩個(gè)系統(tǒng)部件的結(jié)構(gòu)、功能,。色譜儀的故障是多種多樣的,而且某一故障產(chǎn)生的原因也是多方面的,,必須采用部分檢查的方法,,即排除法,才可能縮小故障的范圍,。對于氣路系統(tǒng)出的故障,,不外乎是各種氣體(特別是載氣)有漏氣的現(xiàn)象,、氣體不好、氣體穩(wěn)壓穩(wěn)流不好等等,,氣路產(chǎn)生的“鬼峰”和峰的丟失較為普遍,。另外,色譜柱的“老化”過程沒有充分或柱溫過高,,產(chǎn)生的“液相遺失”等“鬼峰”也會(huì)頻頻出現(xiàn),。所以,首先應(yīng)該解決氣路問題,,若氣路無問題,,則看電路問題,色譜氣路上的故障,,分析工作者可以找出并排除,,但要排除電路上的故障則并非易事,就需要分析工作者有一定的電子線路方面的知識,,并且要弄清楚主機(jī)接線圖和各系統(tǒng)的電原理圖(尤其是接線圖),。
在這些圖上清楚的畫出了控制單元和被控對象間的關(guān)系,具體的標(biāo)明了各接插件引線的編號和去向,,按圖去檢查電路,、找尋故障是非常方便的。色譜電路系統(tǒng)的故障,,一般是溫度控制系統(tǒng)的故障和檢測放大系統(tǒng)的故障,,當(dāng)然不排除供給各系統(tǒng)的電源的故障。溫控系統(tǒng)(包括柱溫,、檢測器溫控,、進(jìn)樣器溫控)的主回路由可控硅和加熱絲所組成,可控硅導(dǎo)通角的變化,,使加熱功率變化,,而使溫度變化(恒定或不恒定)。而控制可控硅導(dǎo)通角變化的是輔回路(或稱控溫電路),,包括鉑電阻(熱敏元件)和線性集成電路等等,。
由上所述可知,若是溫控系統(tǒng)的毛病,,則應(yīng)首先要檢查可控硅是否壞,,加熱絲是否壞(斷或短路),鉑電阻是否壞(斷或短路)或是否接觸不良,。其次檢查輔回路的其它電子部件,。。放大系統(tǒng)常見故障是離子訊號線受潮或斷開、高阻開關(guān)(即靈敏度選擇)受潮,、集成運(yùn)算放大器(如:AD515JH,、OP07等)性能變差或壞等等。
色譜故障的排除既要做到局部又要考慮到整體,,有“果”必有“因”,,弄清線路的走向,逐步排除產(chǎn)生“果”(故障)的“因”,,把故障范圍縮小,。例如:若出現(xiàn)基線不停的抖動(dòng)或基線噪音很大時(shí),可先將放大器的訊號輸入線斷開,,觀察基線情況,,如果恢復(fù)正常,則說明故障不在放大器和處理機(jī)(或記錄儀),,而在氣路部分或溫度控制單元;反之,,則說明故障發(fā)生在放大器、記錄儀(或處理機(jī))等單元上,。
我們公司專業(yè)做氣相色譜儀,,提供的售后服務(wù),實(shí)行一條龍服務(wù)標(biāo)準(zhǔn),。如何有需要的客戶可以:
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