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氣相色譜法分析丁草胺藥物成分

時間:2011-2-1閱讀:3124
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氣相色譜儀分析丁草胺原藥實驗:

11 儀器與試劑

電子天平準(zhǔn)確至 00001 g),;HP4980氣相色譜儀,;氫火焰離子化檢測器,;色譜工作站;鄰苯二甲酸二丁酯(990 ),;丙酮分析純,;氮氣(99999 );氫氣,;空氣等,。丁草胺標(biāo)準(zhǔn)品(995 );丁草胺原藥>90 ,。

131  內(nèi)標(biāo)溶液的配制準(zhǔn)確稱取鄰苯二甲酸二丁酯 00232 g( 00002 g)100 mL容量瓶 中,用丙酮定容至刻度,。搖勻備用,。

132 標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制準(zhǔn)確稱 丁草胺 標(biāo) 準(zhǔn) 品約 0002 g( 確至00002 g)25 mL容量瓶中,準(zhǔn)確加入2 mL內(nèi)標(biāo)溶 液,用丙酮定容至刻度,。搖勻備用,。

l_33 試樣溶液的配制

準(zhǔn)確 0002 g( 00002 g)25 mL容量瓶中,加入500 mL內(nèi)標(biāo)溶液,,用丙酮定容至刻度,。搖勻備用。

134 測定

在上述色譜條件下,,待基線穩(wěn)定后,,連續(xù)進(jìn)標(biāo)準(zhǔn)溶液數(shù)針,計算各針內(nèi)標(biāo)物與丁草胺峰面積,,待相鄰兩針的峰面積變化<15 時,,按照標(biāo)準(zhǔn)溶液、試樣溶液,、標(biāo)準(zhǔn)溶液的順序進(jìn)行測定,。

實驗表明,作者報道的丁草胺原藥的氣相色譜定 量分析方法穩(wěn)定 ,,重現(xiàn)性好 ,,準(zhǔn)確度和精密度均能滿足定量分析的要求,并且具有操作簡單快速等特點,,是一種較為理想的丁草胺原藥生產(chǎn),、注冊等質(zhì)量檢驗的定量分析方法

 

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