1  材料與方法

1．1 儀器設(shè)備

1100 Series液相色譜儀系統(tǒng),，由美 國(guó) 公司生產(chǎn)；DS一1高速組織搗碎機(jī),；AL204電子分析天平,，梅特勒

1．2 試劑與溶液配制

磺胺類藥物 5種：磺胺嘧啶（SD）、磺胺二甲 基嘧啶（SM2）,、磺胺甲氧噠嗪（SMP）,、磺胺間甲氧 嘧啶（SMM）、磺胺 甲惡唑 （SMZ）,，含量均大于 99．9％,，均由美國(guó) Si~aaa公司生產(chǎn)。 磺胺儲(chǔ)備液：稱取 5種磺胺標(biāo)準(zhǔn)品各 10．0 nag,，分別放入 100 ml棕色容量瓶中,，用甲醇 （色譜純 ）定容 ，配成單一標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液,，濃度為 100．0 v-g／mi,，一20~C避光存放；混合工作液：吸取 濃度為 100．0 v-g／mi的 5種磺胺儲(chǔ)備液各 1．0 ml 共同放入一個(gè) 100 ml棕色容量瓶中,，用流動(dòng)相定容至刻度,，配成混合工作液，溶液中每種磺胺 濃度 均 為 1．0 v-g／mi,，現(xiàn)配 現(xiàn)用 ,；吸 取 濃 度 為 100．0 v-g／mi的5種磺胺儲(chǔ)備液各5．0 ml共同放 入一個(gè) 50 rIll棕色容量瓶中，用流動(dòng)相定容至刻度,，溶液中每種磺胺濃度為 10 v-g／mi,，現(xiàn)配現(xiàn)用。 1％乙酸 ：量取 10．0 ml乙酸和990．0 ml水混合均勻,。

1．3 試驗(yàn)方法

1．3．1 樣品的制備

稱取 2．0 g勻漿的蛋黃或蛋清樣品,，到 0．1 g，置于 50 rIll具塞離心管中,，加入 10 rIll乙 腈,，于漩渦混合器上劇烈混合 5 min,，再用振蕩器 低速振蕩 30 min，以5 400 r／min離心 10 min,，上 清液倒入另一離心管中,，再向渣中加入 8 rIll乙 腈，重復(fù)提取一次,，合并上清液,，35~C水浴氮?dú)獯?/span> 干。用 2 ml流動(dòng)相 （甲醇／1％冰乙酸溶液：23／ 77,，v／v）溶解蛋黃殘?jiān)?，加?/span> 3 rIll正己烷，振蕩 靜置 5 min,，以3 000 r／min離心 10 min,，用吸管移去正己烷層，再加入 3 rIll正己烷重復(fù)去脂一次,， 過(guò) 0．22 tan有機(jī)濾膜,，供液相色譜測(cè)定；蛋清無(wú)需去脂,，用 1 ml流動(dòng)相（甲醇／l％冰乙酸溶液： 28／72,，v／v）溶解殘?jiān)^(guò) 0．22 tan濾膜后,，上液 相色譜儀測(cè)定。

1．3．2 色譜測(cè)定條件

色譜柱 ：ZORBAX SB—Cl8 5 tan,，250 mill×4．6 mill（i．d）,；流動(dòng)相：甲醇／1％冰乙酸溶液（測(cè)定蛋 清用：28／72，V／V,；測(cè)定蛋黃用：23／77,，v／V）；檢 測(cè)器：紫外檢測(cè)器,；檢測(cè)波長(zhǎng)：270 nm,；柱溫：周圍環(huán)境溫度；進(jìn)樣量：20出,。

結(jié)果：

由于乳化作用及其提取物的干擾,，造成雞蛋 中藥物殘留分析的困難，使回收試驗(yàn)結(jié)果或高或 低,。雖然王冉,，劉鐵錚等【 ， ]建立了雞蛋中環(huán)丙 氨嗪和7種磺胺藥物的殘留檢測(cè)方法,。但本試 驗(yàn)所建立的方法操作更簡(jiǎn)便,，且將蛋黃和蛋清分開(kāi)來(lái)檢測(cè),。