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氣相色譜儀的原理
氣相色譜儀以氣體作流動(dòng)相(載氣),,當(dāng)樣品進(jìn)入汽化室汽化后,被載氣帶入色
譜柱內(nèi),,樣品中各組份在流動(dòng)相和固定相之間進(jìn)行反復(fù)多次的分配,,由于樣品中各組份
的性質(zhì)不同,在色譜柱中兩相間的分配系數(shù)和吸附系數(shù)不同,,在載氣帶動(dòng)下各組份在柱
子中的運(yùn)行速度也不同,經(jīng)過(guò)一定的柱長(zhǎng)后,,各組份在柱子末端分離開,,然后用接在柱
子后的檢測(cè)器根據(jù)組份的物理化學(xué)性質(zhì)將組份按順序檢測(cè)出來(lái)。
氣相色譜儀的特點(diǎn)
高靈敏度:可檢出10-10 克的物質(zhì),,可作超純氣體,、高分子單體的痕跡量雜質(zhì)分析
和空氣中微量毒物的分析。
高選擇性:可有效地分離性質(zhì)極為相近的各種同分異構(gòu)體和各種同位素,。
能:可把組分復(fù)雜的樣品分離成單組分,。
速度快:一般分析、只需幾分鐘即可完成,,有利于指導(dǎo)和控制生產(chǎn),。
應(yīng)用范圍廣:即可分析低含量的氣、液體,,亦可分析高含量的氣,、液體,可不受組
分含量的限制,。
所需試樣量少:一般氣體樣用幾毫升,,液體樣用幾微升或幾十微升。
設(shè)備和操作比較簡(jiǎn)單儀器價(jià)格便宜,。
氣相色譜簡(jiǎn)單分析裝置流程
氣相色譜法簡(jiǎn)單分析裝置流程基本由四個(gè)部份組成:
1,、氣源部分,2,、進(jìn)樣裝置,,3、色譜柱,,4,、鑒定器和記錄器.
氣相色譜的分類
㈠按固定相聚集態(tài)分類:
1,、氣固色譜:固定相是固體吸附劑,
2,、氣液色譜:固定相是涂在擔(dān)體表面的液體,。
㈡按過(guò)程物理化學(xué)原理分類:
1、吸附色譜:利用固體吸附表面對(duì)不同組分物理吸附性能的差異達(dá)到分離的色譜,。
2,、分配色譜:利用不同的組分在兩相中有不同的分配系數(shù)以達(dá)到分離的色譜。
3,、其它:利用離子交換原理的離子交換色譜:利用膠體的電動(dòng)效應(yīng)建立的電色譜,;
利用溫度 變化發(fā)展而來(lái)的熱色譜等等。
㈢按固定相類型分類:
1,、柱色譜:固定相裝于色譜柱內(nèi),,填充柱、空心柱,、毛細(xì)管柱均屬此類,。
2、紙色譜:以濾紙為載體,,
3,、薄膜色譜:固定相為粉末壓成的薄漠。
㈣按動(dòng)力學(xué)過(guò)程原理分類:可分為沖洗法,,取代法及迎頭法三
氣相色譜法的常見術(shù)語(yǔ)及概念解釋
1,、相、固定相和流動(dòng)相:一個(gè)體系中的某一均勻部分稱為相,;在色譜分離過(guò)程中,,固定不
動(dòng)的一相稱為固定相;通過(guò)或沿著固定相移動(dòng)的流體稱為流動(dòng)相,。
2,、色譜峰:物質(zhì)通過(guò)色譜柱進(jìn)到鑒定器后,記錄器上出現(xiàn)的一個(gè)個(gè)曲線稱為色譜峰,。
3,、基線:在色譜操作條件下,沒有被測(cè)組分通過(guò)鑒定器時(shí),,記錄器所記錄的檢測(cè)器噪聲隨
時(shí)間變化圖線稱為基線,。
4、峰高與半峰寬:由色譜峰的濃度極大點(diǎn)向時(shí)間座標(biāo)引垂線與基線相交點(diǎn)間的高度稱為峰
高,,一般以h表示,。色譜峰高一半處的寬為半峰寬,一般以 x1/2表示,。
5,、峰面積:流出曲線(色譜峰)與基線構(gòu)成之面積稱峰面積,,用A表示。
6,、死時(shí)間,、保留時(shí)間及校正保留時(shí)間:從進(jìn)樣到惰性氣體峰出現(xiàn)極大值的時(shí)間稱為死時(shí)間,
以td表示,。從進(jìn)樣到出現(xiàn)色譜峰更高值所需的時(shí)間稱保留時(shí)間,,以tr表示。保留時(shí)間與死時(shí)
間之差稱校正保留時(shí)間,。以Vd表示,。
7、死體積,,保留體積與校正保留體積:死時(shí)間與載氣平均流速的乘積稱為死體積,,以Vd表
示,載氣平均流速以Fc表示,,Vd=tdxFc,。保留時(shí)間與載氣平均流速的乘積稱保留體積,以
Vr表示,,Vr=trxFc,。
8,、保留值與相對(duì)保留值:保留值是表示試樣中各組分在色譜柱中的停留時(shí)間的數(shù)值,,通常用
時(shí)間或用將組分帶譜柱所需載氣的體積來(lái)表示。以一種物質(zhì)作為標(biāo)準(zhǔn),,而求出其他物質(zhì)
的保留值對(duì)此標(biāo)準(zhǔn)物的比值,,稱為相對(duì)保留值。
9,、儀器噪音:基線的不穩(wěn)定程度稱噪音,。
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