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中級(jí)會(huì)員 | 第18年

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COD-571型化學(xué)需氧量分析儀

時(shí)間:2014/4/11閱讀:3145
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COD-571型化學(xué)需氧量分析儀

 1.      化學(xué)耗氧量的測(cè)定

COD標(biāo)準(zhǔn)溶液的配置方法

準(zhǔn)確稱取預(yù)先在105110℃烘干2h的基準(zhǔn)或優(yōu)級(jí)純鄰苯二甲酸氫鉀(HOOCC6H4COOK,,分析純,,天津四通化工廠)1.2754g溶于重蒸餾水中,,轉(zhuǎn)移至1000mL容量瓶中,,用重蒸餾水稀釋至標(biāo)線。此溶液COD值為1500mg/L,。濃度為150 mg/LCOD溶液用1500 mg/LCOD溶液用1500 mg/L稀釋10倍而得,。

氧化劑AB的配置方法

氧化劑A:準(zhǔn)確稱取預(yù)先經(jīng)120攝氏度烘干兩個(gè)小時(shí),在干燥室內(nèi)冷至室溫的基準(zhǔn)重鉻酸鉀,,2.6480g,,溶于加入30ml濃硫酸的80ml重蒸餾水中,轉(zhuǎn)移至100ml容量瓶中,,用重蒸餾水稀釋至標(biāo)線,。此溶液為0.09mol/L,重鉻酸鉀溶液,。于溶有1%硫酸銀的濃硫酸按體積比12稀釋成量程(0――1500mg/LCOD值)消解液,。

氧化劑B:同上,配置0.009mol/L重鉻酸鉀溶液,,并稀釋成測(cè)量(0――1500mg/LCOD值)消解液,。

重蒸餾水的配置方法

于蒸餾水中加入少許高錳酸鉀(KMnO4,分析純,,北方天醫(yī)化學(xué)試劑廠)進(jìn)行重蒸餾而得,。

測(cè)定步驟:

(a)           取出密封圈裝入管蓋內(nèi),密封圈應(yīng)平整,,裝上隔膜即可,;

(b)           取出干凈干燥的反應(yīng)管,移入2ml樣品,,廢水中含有氯離子時(shí),,預(yù)        

先加入0.05g硫酸汞;

(c)           根據(jù)不同的樣品移入3ml的的氧化劑,;

(d)           旋緊蓋子(檢測(cè)管蓋內(nèi)的密封圈和隔膜應(yīng)完好,,否則更換),反復(fù)顛

倒反應(yīng)管幾次,,使試劑和樣品充分混合,,待用,;

(e)           重復(fù)24步驟,用重蒸餾水代替樣品,,作零點(diǎn)校準(zhǔn);150mg/L

1500mg/L COD標(biāo)準(zhǔn)溶液,,作滿度校準(zhǔn);

不同濃度的樣品選用不同的試劑及測(cè)量方法,,詳見表1,;

1 不同濃度的樣品測(cè)量方法

樣品濃度值

/mg·L-1

試劑

滿度校準(zhǔn)濃度值/mg·L-1

測(cè)量濾光片

/nm

儀器模式

/NO

0150

B

150

420

1

1501500

A

1500

620

0

1500以上

A

1500

620

0

 

(f)            接好電源線,打開電源開關(guān),,將消解裝置提前預(yù)熱1小時(shí),;

按“時(shí)間”鍵,再按向上或向下鍵,,使時(shí)間顯示窗的數(shù)值為所需

(g)           設(shè)定值60min,,并按“確認(rèn)”鍵確認(rèn)設(shè)定值;

(h)           按“溫度”鍵,,再按向上或向下鍵,,使溫度顯示窗的數(shù)值為所需設(shè) 定值120,并按“確認(rèn)”鍵確認(rèn)設(shè)定值,。此時(shí),,消解裝置開始加熱,當(dāng)溫度升至設(shè)定值時(shí),,儀器發(fā)出“嘟,、嘟”的報(bào)警聲;

(i)             在消解孔放入所需消解的試管,,蓋上保護(hù)罩,。按“消解”鍵,儀器進(jìn)入消解狀態(tài)并計(jì)時(shí),,當(dāng)時(shí)間顯示窗顯示為零時(shí),,消解結(jié)束,儀器發(fā)出“嘟,、嘟”的報(bào)警聲,。關(guān)閉電源開關(guān),等待約20分鐘,,等反應(yīng)管溫度低于120后,,取出反應(yīng)管顛倒幾次,自然冷卻至室溫,;

(j)             接好電源線,,打開電源開關(guān),將分析裝置提前預(yù)熱1小時(shí);

(k)           把反應(yīng)結(jié)束后的樣品或標(biāo)準(zhǔn)樣品倒入比色皿中,,用鏡頭紙擦干凈比色皿四周,,將比色皿放入儀器進(jìn)行測(cè)量;

(l)             測(cè)量結(jié)束后,,反應(yīng)管及管蓋使用完畢后,應(yīng)及時(shí)先用去離子水清洗干凈并在110下用烘箱烘干備用,。

 

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