COD-571型化學(xué)需氧量分析儀

 1.      化學(xué)耗氧量的測定

COD標(biāo)準(zhǔn)溶液的配置方法

準(zhǔn)確稱取預(yù)先在105～110℃烘干2h的基準(zhǔn)或優(yōu)級純鄰苯二甲酸氫鉀（HOOCC₆H₄COOK,，分析純，天津四通化工廠）1.2754g溶于重蒸餾水中,，轉(zhuǎn)移至1000mL容量瓶中,，用重蒸餾水稀釋至標(biāo)線,。此溶液COD值為1500mg/L。濃度為150 mg/LCOD溶液用1500 mg/LCOD溶液用1500 mg/L稀釋10倍而得,。

氧化劑A或B的配置方法

氧化劑A：準(zhǔn)確稱取預(yù)先經(jīng)120攝氏度烘干兩個小時,，在干燥室內(nèi)冷至室溫的基準(zhǔn)重鉻酸鉀，2.6480g,，溶于加入30ml濃硫酸的80ml重蒸餾水中,，轉(zhuǎn)移至100ml容量瓶中，用重蒸餾水稀釋至標(biāo)線,。此溶液為0.09mol/L,，重鉻酸鉀溶液。于溶有1%硫酸銀的濃硫酸按體積比1：2稀釋成量程（0――1500mg/L的COD值）消解液,。

氧化劑B：同上,，配置0.009mol/L重鉻酸鉀溶液，并稀釋成測量（0――1500mg/L的COD值）消解液,。

重蒸餾水的配置方法

于蒸餾水中加入少許高錳酸鉀（KMnO₄,，分析純，北方天醫(yī)化學(xué)試劑廠）進行重蒸餾而得,。

測定步驟：

（a）           取出密封圈裝入管蓋內(nèi),，密封圈應(yīng)平整，裝上隔膜即可,；

（b）           取出干凈干燥的反應(yīng)管,，移入2ml樣品，廢水中含有氯離子時,，預(yù)        

先加入0.05g硫酸汞,；

（c）           根據(jù)不同的樣品移入3ml的的氧化劑；

（d）           旋緊蓋子（檢測管蓋內(nèi)的密封圈和隔膜應(yīng)完好,，否則更換）,，反復(fù)顛

倒反應(yīng)管幾次，使試劑和樣品充分混合,，待用,；

（e）           重復(fù)2—4步驟，用重蒸餾水代替樣品,，作零點校準(zhǔn);用150mg/L或

1500mg/L COD標(biāo)準(zhǔn)溶液，作滿度校準(zhǔn),；

不同濃度的樣品選用不同的試劑及測量方法,，詳見表1；

表1 不同濃度的樣品測量方法

（f）            接好電源線,，打開電源開關(guān),，將消解裝置提前預(yù)熱1小時,；

按“時間”鍵，再按向上或向下鍵,，使時間顯示窗的數(shù)值為所需

（g）           設(shè)定值60min,，并按“確認(rèn)”鍵確認(rèn)設(shè)定值；

（h）           按“溫度”鍵,，再按向上或向下鍵,，使溫度顯示窗的數(shù)值為所需設(shè) 定值120℃，并按“確認(rèn)”鍵確認(rèn)設(shè)定值,。此時,，消解裝置開始加熱，當(dāng)溫度升至設(shè)定值時,，儀器發(fā)出“嘟,、嘟”的報警聲；

（i）             在消解孔放入所需消解的試管,，蓋上保護罩,。按“消解”鍵，儀器進入消解狀態(tài)并計時,，當(dāng)時間顯示窗顯示為零時,，消解結(jié)束，儀器發(fā)出“嘟,、嘟”的報警聲,。關(guān)閉電源開關(guān)，等待約20分鐘,，等反應(yīng)管溫度低于120℃后,，取出反應(yīng)管顛倒幾次，自然冷卻至室溫,；

（j）             接好電源線,，打開電源開關(guān)，將分析裝置提前預(yù)熱1小時,；

（k）           把反應(yīng)結(jié)束后的樣品或標(biāo)準(zhǔn)樣品倒入比色皿中,，用鏡頭紙擦干凈比色皿四周，將比色皿放入儀器進行測量,；

（l）             測量結(jié)束后,，反應(yīng)管及管蓋使用完畢后，應(yīng)及時先用去離子水清洗干凈并在110℃下用烘箱烘干備用,。