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當(dāng)前位置:杭州瑞析科技有限公司>>技術(shù)文章>>食品添加劑含量檢測(cè)分析(LC-20A液相色譜儀
液相色譜儀對(duì)食品成分分析的應(yīng)用范圍
致癌物質(zhì)的檢測(cè),,腐敗變質(zhì)的動(dòng)物性食品及摻假食品的檢驗(yàn)等食品檢驗(yàn)與分析的內(nèi)容很豐富,,而且范圍相當(dāng)廣泛,在各種食品中有許多成分是相同的,,有一些成分則是不相同的,。南京科捷食品成分分析液相色譜儀主要分析食品中的下列組分:各種營(yíng)養(yǎng)成分分析,食品添加劑,、有毒有害物質(zhì),、香精香料分析、添加劑分析,、脂肪酸甲酯分析,、食品包裝材料分析、農(nóng)藥及獸藥殘留,、
1,、營(yíng)養(yǎng)成分分析
有機(jī)酸、碳水化合物,、維生素,、游離脂肪酸、氨基酸
2,、食品添加劑和農(nóng)藥殘留分析
(1)防腐劑與甜味劑
可分離和測(cè)定濃縮果汁,、軟飲料、果醬,、蠔油和人造黃油中的山梨酸和苯甲酸防腐劑,,也可同時(shí)分析可樂(lè)飲料中的阿斯巴甜和糖精。
(2)合成色素
(3)農(nóng)藥和抗生素殘留
液相色譜可對(duì)飲用水,、牛奶,、啤酒、谷物,、馬鈴薯和豬肉等食品中的農(nóng)藥殘留和抗生素殘留的測(cè)定,。
(4)食品毒素
液相色譜用于測(cè)定大豆、魚(yú)及貝類(lèi)的多胺,、次黃嘌呤,、黃曲霉毒素、麻痹性貝毒素(saxitoxin)等食品毒素,。
液相色譜原理:液相色譜是用高壓輸液泵將具有不同極性的單一溶劑或不同比例的混合溶劑,、緩沖液等流動(dòng)相泵入裝有固定相的色譜柱,,經(jīng)進(jìn)樣閥注入供試品,由流動(dòng)相帶入柱內(nèi),,在柱內(nèi)各成分被分離后,依次進(jìn)入檢測(cè)器,,色譜信號(hào)由記錄儀或積分儀記錄,。
1.對(duì)儀器的一般要求
所用的儀器為液相色譜儀。色譜柱的填料和流動(dòng)相的組分應(yīng)按各品種項(xiàng)下的規(guī)定.常用的色譜柱填料有硅膠和化學(xué)鍵合硅膠,。后者以十八烷基硅烷鍵合硅膠更為常用,辛基鍵合硅膠次之,氰基或氨基鍵合硅膠也有使用,;離子交換填料,用于離子交換色譜;凝膠或玻璃微球等,,用于分子排阻色譜等,。注樣量一般為數(shù)微升。除另有規(guī)定外,,柱溫為室溫,,檢測(cè)器為紫外吸收檢測(cè)器。在用紫外吸收檢測(cè)器時(shí),所用流動(dòng)相應(yīng)符合紫外分光光度法,。
正文中各品種項(xiàng)下規(guī)定的條件除固定相種類(lèi),、流動(dòng)相組分、檢測(cè)器類(lèi)型不得任意改變外,,其余如色譜柱內(nèi)徑,、長(zhǎng)度、固定相牌號(hào),、載體粒度,、流動(dòng)相流速、混合流動(dòng)相各組分的比例,、柱溫,、進(jìn)樣量、檢測(cè)器的靈敏度等,,均可適當(dāng)改變, 以適應(yīng)具體品種并達(dá)到系統(tǒng)適用性試驗(yàn)的要求,。
2.系統(tǒng)適用性試驗(yàn)
按各品種項(xiàng)下要求對(duì)儀器進(jìn)行適用性試驗(yàn),即用規(guī)定的對(duì)照品對(duì)儀器進(jìn)行試驗(yàn)和調(diào)整,應(yīng)達(dá)到規(guī)定的要求,;或規(guī)定分析狀態(tài)下色譜柱的更小理論板數(shù),、分離度和拖尾因子.
(1) 色譜柱的理論板數(shù)(n) 在選定的條件下,注入供試品溶液或各品種項(xiàng)下規(guī)定的內(nèi)標(biāo)物質(zhì)溶液,,記錄色譜圖,,量出供試品主成分或內(nèi)標(biāo)物質(zhì)峰的保留時(shí)間t<[R]>(以分鐘或長(zhǎng)度計(jì),下同,,但應(yīng)取相同單位)和半高峰寬(W<[h/2]> ),按n=5.54(t<[R]>/W<[h/2]>)<2>計(jì)算色譜柱的理論板數(shù),,如果測(cè)得理論板數(shù)低于各品種項(xiàng)下規(guī)定的更小理論板數(shù),應(yīng)改變色譜柱的某些條件(如柱長(zhǎng)、載體性能,、色譜柱充填的優(yōu)劣等),,使理論板數(shù)達(dá)到要求。
(2) 分離度 定量分析時(shí),,為便于準(zhǔn)確測(cè)量,,要求定量峰與其他峰或內(nèi)標(biāo)峰之間有較好的分離度。分離度(R)的計(jì)算公式為: 2(t<[R2]>-t<[R1]>) R=──W<[1]>+W<[2]> 式中t<[R2]>為相鄰兩峰中后一峰的保留時(shí)間,;t<[R1]>為相鄰兩峰中前一峰的保留時(shí)間,;W<[1]>及W<[2]>為此相鄰兩峰的峰寬。 除另外有規(guī)定外,,分離度應(yīng)大于1.5,。
(3) 拖尾因子 為保證測(cè)量精度,特別當(dāng)采用峰高法測(cè)量時(shí),,應(yīng)檢查待測(cè)峰的拖尾因子(T)是否符合各品種項(xiàng)下的規(guī)定,或不同濃度進(jìn)樣的校正因子誤差是否符合要求,。拖尾因子計(jì)算公式為:W<[0.05h]> T=────── 2d<[1]> 式中W<[0.05h]>為0.05峰高處的峰寬;d<[1]>為峰極大至峰前沿之間的距離,。 除另有規(guī)定外,,T應(yīng)在0.95~1.05間。 也可按各品種校正因子測(cè)定項(xiàng)下,,配制相當(dāng)于80%,、100%和120%的對(duì)照品溶液,加入規(guī)定量的內(nèi)標(biāo)溶液,,配成三種不同濃度的溶液,,分別注樣3次,計(jì)算平均校正因子,其相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差應(yīng)不大于2.0%,。
3.測(cè)定法
定量測(cè)定時(shí),,可根據(jù)樣品的具體情況采用峰面積法或峰高法。但用歸一法或內(nèi)標(biāo)法測(cè)定雜質(zhì)總量時(shí),,須采用峰面積法,。
(1) 面積歸一化法測(cè)定供試品(或經(jīng)衍生化處理的供試品)中各雜質(zhì)及雜質(zhì)的總量限度采用不加校正因子的峰面積歸一法。計(jì)算各雜質(zhì)峰面積及其總和,,并求出占總峰面積的百分率,。但溶劑峰不計(jì)算在內(nèi)。色譜圖的記錄時(shí)間應(yīng)根據(jù)各品種所含雜質(zhì)的保留時(shí)間決定,,除另有規(guī)定外,可為該品種項(xiàng)下主成分保留時(shí)間的倍數(shù),。
(2) 主成分自身對(duì)照法當(dāng)雜質(zhì)峰面積與成分峰面積相差懸殊時(shí),采用主成分自身對(duì)照法,。在測(cè)定前,,先按各品種項(xiàng)下規(guī)定的雜質(zhì)限度,,將供試品稀釋成一定濃度的溶液作為對(duì)照溶液,進(jìn)樣,,調(diào)節(jié)檢測(cè)器的靈敏度或進(jìn)樣量,,使對(duì)照溶液中的主成分色譜峰面積滿(mǎn)足準(zhǔn)確測(cè)量要求。然后取供試品溶液,,進(jìn)樣,,記錄時(shí)間,除另有規(guī)定外,,應(yīng)為主成分保留時(shí)間的倍數(shù),。根據(jù)測(cè)得的供試品溶液的各雜質(zhì)峰面積及其總和并和對(duì)照溶液主成分的峰面積比較,,計(jì)算雜質(zhì)限度,。
(3) 內(nèi)標(biāo)法測(cè)定供試品中雜質(zhì)的總量限度 采用不加校正因子的峰面積法。取供試品,按各品種項(xiàng)下規(guī)定的方法配制不含內(nèi)標(biāo)物質(zhì)的供試品溶液,注入儀器,再配制含有內(nèi)標(biāo)物質(zhì)的供試品溶液,,在同樣的條件下注樣,。記錄的時(shí)間除另有規(guī)定外,應(yīng)為該品種項(xiàng)下規(guī)定的內(nèi)標(biāo)峰保留時(shí)間的倍數(shù),,色譜圖上內(nèi)標(biāo)峰高應(yīng)為記錄儀滿(mǎn)標(biāo)度的30%以上,,否則應(yīng)調(diào)整注樣量或檢測(cè)器靈敏度。
系統(tǒng)控制器 Prominence CBM-20A/20Alite
CBM-20A
可連接的單元:輸液?jiǎn)卧?更多4臺(tái),、自動(dòng)進(jìn)樣器1臺(tái),、柱溫箱1臺(tái)、檢測(cè)器 更多2臺(tái),、鎦分收集器1臺(tái),、輔助控制器 更多2臺(tái)
連接單元數(shù):8(可增至12)
數(shù)據(jù)緩沖:約24小時(shí)之1分析(采樣率500ms時(shí),只限LCsolution使用時(shí))
CBM-20Alite
可連接的單元:輸液?jiǎn)卧?更多4臺(tái),、自動(dòng)進(jìn)樣器(SIL-10AF/10AP/10A除外)1臺(tái),、柱溫箱1臺(tái)、檢測(cè)器更多2臺(tái),、輔助控制器 更多2臺(tái)
連接單元數(shù):5
數(shù)據(jù)緩沖:約24小時(shí)之1分析(采樣率500ms時(shí),,只限LCsolution使用時(shí))
輸液?jiǎn)卧?Prominence LC-20AD/20AT/20AB
LC-20AD
輸液方式:并聯(lián)雙柱塞
柱塞容量:10μL
更大排液壓力:40MPa
流量設(shè)定范圍:0.0001mL/min-10.0000mL/min
流量準(zhǔn)確度:1%或0.5μL /min其中較大值以?xún)?nèi)
流量精密度:0.1%RSD以下
LC-20AT
輸液方式:串聯(lián)雙柱塞
柱塞容量:主泵頭47μL、副泵頭23μL
更大排液壓力:40MPa
流量設(shè)定范圍:0.001mL/min-10.000mL/min
流量準(zhǔn)確度:2%或2μL/min其中較大值以?xún)?nèi)
流量精密度:0.1%RSD以下
LC-20AB
輸液方式:并聯(lián)雙柱塞(2式)
柱塞容量:10μL
更大排液壓力:40MPa
流量設(shè)定范圍:0.0001mL/min-10.0000mL/min
流量準(zhǔn)確度:1%或0.5μL /min其中較大值以?xún)?nèi)
流量精密度:0.1%RSD以下
梯度系統(tǒng)
LC-20AB
梯度方式:高壓混合
混合溶劑數(shù):2液
LC-20AD/20AT高壓GE規(guī)格
梯度方式:高壓混合
混合溶劑數(shù):2液或3液
LC-20AD/20AT低壓GE規(guī)格
梯度方式:低壓混合
混合溶劑數(shù):更多4液
紫外可見(jiàn)檢測(cè)器
Prominence SPD-20A/20AV UV-VIS檢測(cè)器
Prominence SPD-M20A PDA檢測(cè)器
SPD-20A/SPD-20AV
光源:SPD-20A D2燈,、SPD-20AV D2燈,、W燈
波長(zhǎng)范圍:SPD-20A 190nm-700nm 、SPD-20AV 190nm-900nm
波長(zhǎng)準(zhǔn)確度:1nm以下
波長(zhǎng)精密度:0.1nm以下
噪聲:±0.25×10-U
漂移:1×10-4AU/h
線(xiàn)性:>2.U
功能:190nm-370nm或371nm以上雙波長(zhǎng)檢測(cè),,比例色譜圖輸出,,波長(zhǎng)掃描,時(shí)間程序
SPD-M20A
光源:D2燈,、W燈
二極管元件數(shù):512
波長(zhǎng)范圍:190nm-800nm
波長(zhǎng)準(zhǔn)確度:1nm以下
波長(zhǎng)精密度:0.1nm以下
噪聲:±0.3×10-U
漂移:0.5×10-3AU/h
線(xiàn)性:>2.0AU
功能:等高線(xiàn)輸出,,光譜檢索,,更大輸出
自動(dòng)進(jìn)樣器 Prominence SIL-20A/20AC
進(jìn)樣方式:全量進(jìn)樣,進(jìn)樣量可變式
進(jìn)樣量設(shè)定范圍:0.1μL-100μL(標(biāo)準(zhǔn)),,1μL -2,000μL(選購(gòu)件)
試樣處理數(shù):
175(1mL試樣瓶)
105(1.5mL試樣瓶)SIL-20AC 70(1.5mL試樣瓶)
50(4mL試樣瓶)
192(96-孔MTP 2塊)
768(384-孔MTP 2塊)
在上述各規(guī)格外另可使用1.5mL試樣瓶10個(gè)
進(jìn)樣量準(zhǔn)確度:1%以下
進(jìn)樣量精密度:0.3%RSD以下
交叉污染:0.005%以下(萘,、洗必泰)
反復(fù)進(jìn)樣次數(shù):更大30/1試樣
針清洗:在進(jìn)樣前后任意設(shè)定
試樣冷卻器:SIL-20A 無(wú) SIL-20AC 模塊冷卻加熱方式,兼除潮功能4℃-40℃
試樣架切換器
試樣架切換器A
適用板:96-孔MTP,,96-孔DWP
板處理塊數(shù):12P
試樣冷卻器:無(wú)
試樣架切換器C
適用板:96-孔MTP,,96-孔DWP
板處理塊數(shù):12P
試樣冷卻器:模塊冷卻加熱方式,兼除潮功能 4℃-40℃
柱溫箱 Prominence CTO-20A/20AC
調(diào)溫方式:強(qiáng)制空氣循環(huán)式
冷卻方式:CTO-20A 無(wú),、CTO-20AC 電子冷卻式
溫度控制精密度:0.1℃以下
溫度控制范圍:CTO-20A (室溫+10)℃-85℃ ,、CTO-20AC (室溫-10)℃-85℃
收容空間:W220×H365×D95mm
可收容儀器:手動(dòng)進(jìn)樣器2個(gè),梯度混合器,,高壓流路切換閥2個(gè)等
定時(shí)程序:線(xiàn)性溫度程序
安全措施:溶劑傳感器,、溫度保險(xiǎn)絲、上限溫度限制
液相色譜(LC-20A)分析結(jié)果重復(fù)性好,,靈敏度高,,定性定量準(zhǔn)確,并且前處理工作強(qiáng)度較低,,可在各級(jí)食品檢測(cè)單位中推廣應(yīng)用,。
主營(yíng)業(yè)務(wù):
1、銷(xiāo)售本公司制造的色譜儀,,以及進(jìn)口和國(guó)產(chǎn)的各類(lèi)色譜儀,、色譜儀配件、各種色譜柱,、色譜標(biāo)樣及色譜試劑,;兼營(yíng)其他各種分析儀器、相關(guān)配件和試劑,。
2,、專(zhuān)業(yè)維修各類(lèi)進(jìn)口和國(guó)產(chǎn)的氣相色譜儀、液相色譜儀,、紫外分光光度計(jì),、原子吸收分光光度計(jì)、紅外光譜儀,、核磁共振以及原子發(fā)射光譜等分析儀器,。
3、幫助客等技術(shù)咨詢(xún)服務(wù),,真正讓客戶(hù)“買(mǎi)得放心,,用得安心”。
4,、本公司對(duì)外承接各類(lèi)氣體,、液體以及固體產(chǎn)品的分析檢測(cè)任務(wù),;并承接家居空氣質(zhì)量、飲用水質(zhì)量等與生活安全有關(guān)的監(jiān)控分析,,給出的檢測(cè)報(bào)告,。
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