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液相色譜儀具有高分辨率、高靈敏度、速度快,、色譜柱可反復(fù)利用,,流出組分易收集等優(yōu)點(diǎn),因而被廣泛應(yīng)用到生物化學(xué),、食品分析,、醫(yī)藥研究、環(huán)境分析,、無機(jī)分析等各種領(lǐng)域,。
1、開機(jī)
1.1打開電腦,。
1.2打開液相色譜儀各個模塊的電源,。
1.3雙擊桌面“儀器-聯(lián)機(jī)”,進(jìn)入聯(lián)機(jī)界面,。
1.4排氣:
1.4.1手動旋開泵處沖洗閥,。
1.4.2右鍵單擊“泵”圖標(biāo)區(qū)域,選擇“方法”選項,,進(jìn)入泵編輯畫面,,設(shè)流速:5ml/min,點(diǎn)擊“確定”,。
1.4.3右鍵單擊“泵”圖標(biāo),,點(diǎn)擊“控制”選項,選中“ON”,,點(diǎn)擊“確定”,,則系統(tǒng)開始沖洗,直到管線內(nèi)無氣泡為止,,,,切換通道繼續(xù)沖洗,直到所有要用通道無氣泡為止,。
1.4.4右鍵單擊“泵”圖標(biāo),,點(diǎn)擊“方法”選項,,設(shè)流速:0ml/min,,手動旋緊沖洗閥。
1.4.5右鍵單擊“泵”圖標(biāo),,點(diǎn)擊“方法”選項,,按照方法要求選擇合適比例的流動相,設(shè)流速:1.0ml/min,。
1.4.6同理右鍵單擊“柱溫箱”,,“檢測器”圖標(biāo),點(diǎn)擊“方法”選項,按照方法的要求設(shè)置溫度,,波長,,點(diǎn)擊“控制”選項,“ON”打開液相色譜儀柱溫箱和檢測器,。
液相色譜儀使用步驟.jpg
2,、編輯方法
2.1點(diǎn)擊“方法”-“編輯完整方法”開始編輯完整方法。
2.2選中除“數(shù)據(jù)分析”外的三項,,進(jìn)入下一選項卡,。
2.3方法信息:在“方法注釋”中加入方法的信息。進(jìn)入下一選項卡,。
2.4液相色譜儀泵參數(shù)設(shè)定:在“流速”處輸入流量,,如1.0ml/min,停止時間:如10min,,按照要求選擇合適比例的流動相配比,,如乙腈:水=75:25,,A為水,,B為乙腈,則設(shè)置B:75%即可,。進(jìn)入下一選項卡,。
2.5液相色譜儀自動進(jìn)樣器參數(shù)設(shè)定:選擇“洗針進(jìn)樣”----可以輸入進(jìn)樣體積和洗瓶位置,,進(jìn)入下一選項卡。
2.6液相色譜儀柱溫箱參數(shù)設(shè)定:在“溫度”下面的空白方框內(nèi)輸入所需溫度,,如:40度,。進(jìn)入下一選項卡。
2.7液相色譜儀UV檢測器參數(shù)設(shè)定:在“波長”下方的空白處輸入所需的檢測波長,,如254nm,。點(diǎn)擊確定。
2.8在“運(yùn)行時選項表”中,,選中“數(shù)據(jù)采集”,,點(diǎn)擊“確定”。
2.9從“方法”菜單,,選中“方法另存為”,,輸入一方法名,如“測試”,,點(diǎn)擊“確定”,。
3、單次采集
3.1從“運(yùn)行控制”菜單中,,選擇“樣品信息”選項,,選擇合適的路徑,在“數(shù)據(jù)文件”中選擇“前綴/計數(shù)器”,輸入樣品瓶的位置,,點(diǎn)擊“確定”,。
3.2基線平穩(wěn)后約10分鐘,從“運(yùn)行控制”菜單中選擇“運(yùn)行方法”,。
4,、多次數(shù)據(jù)采集
4.1按照步驟2編輯完整方法。
4.2點(diǎn)擊“序列”-“序列表”,,輸入“樣品瓶”“樣品名稱”,,“進(jìn)樣次數(shù)”,選擇合適的“做樣方法”,。
4.3點(diǎn)擊“序列”-“序列參數(shù)”,,選擇序列數(shù)據(jù)的保存路徑,數(shù)據(jù)建議以選擇“前綴/計數(shù)器”保存,。
4.4從“序列”菜單,,選中“序列另存為”,輸入-序列名,,如“測試”,,點(diǎn)擊“確定。
4.5從“運(yùn)行控制”菜單中選擇“運(yùn)行序列”,。
5,、數(shù)據(jù)分析
5.1雙擊“儀器-脫機(jī)”圖標(biāo)進(jìn)入的脫機(jī)畫面。
5.2從“視圖”菜單中,,點(diǎn)擊“數(shù)據(jù)分析”進(jìn)入數(shù)據(jù)分析畫面,。
5.3從“文件”菜單選擇“調(diào)用信號”,選中數(shù)據(jù)文件名,。點(diǎn)擊“確定”,,則數(shù)據(jù)被調(diào)出。
5.4做譜圖優(yōu)化:從“圖形”菜單中選擇“信號選項”,。從“范圍”中選擇“滿量程”或“自動量程”及合適的時間范圍或選擇“自定義量程”調(diào)整,。反復(fù)進(jìn)行,直到圖的比例合適為止,。點(diǎn)擊“確定”,。
6、積分
6.1從液相色譜儀“積分”菜單中選擇“積分事件”選項,,選擇合適的“斜率靈敏度”,,“峰寬”,,“小峰面積”,,“小峰高”。點(diǎn)擊,自動加載積分參數(shù),。
6.2點(diǎn)擊左邊“√”圖標(biāo),,將積分參數(shù)存入方法并退出“積分事件”。
6.3如積分結(jié)果不理想,,則修改相應(yīng)的積分參數(shù),,直到滿意為止。
7,、標(biāo)準(zhǔn)曲線
7.1點(diǎn)擊“校正”-“校正設(shè)置”,,輸入“含量單位”。
7.2點(diǎn)擊“校正”-“新建校正表”,,點(diǎn)擊確定,。輸入“化合物名稱”和“含量”,點(diǎn)擊“確定”,,按照提示刪除其他組分,。
7.3至此完成單級校正,如要增加校正級別,,應(yīng)從“文件”菜單選擇“調(diào)用信號”,,選中數(shù)據(jù)文件名,點(diǎn)擊“校正”-“添加級別”,,點(diǎn)擊確定,,輸入“含量”,依次增加校正級別,。
液相色譜儀.jpg
8,、打印報告
8.1從液相色譜儀“報告”菜單中選擇“設(shè)定報告”選項,點(diǎn)擊“定量結(jié)果”框中“定量”右側(cè)的黑三角,,選中“外標(biāo)法”,,其它選項不變,點(diǎn)擊“確定”,。
8.2從“報告”菜單中選擇“打印報告”,,則報告結(jié)果將打印到屏幕上,如想輸出到打印機(jī)上,,則點(diǎn)擊“報告”底部的“打印”鈕,。
8.3點(diǎn)擊“文件”-“另存為”-“方法”,把數(shù)據(jù)分析方法保存,,下次分析可直接在“文件”-“調(diào)用”-“方法”下,,將該方法調(diào)出使用。
9,、液相色譜儀關(guān)機(jī)
9.1液相色譜儀關(guān)機(jī)前,,先關(guān)紫外燈,,用相應(yīng)的溶劑充分沖洗系統(tǒng)大約30分鐘。
9.2退出化學(xué)工作站,,依提示關(guān)泵,,及其它窗口,關(guān)閉計算機(jī),。
9.3關(guān)閉液相色譜儀各模塊電源開關(guān),。
10、液相色譜儀其它注意事項
10.1當(dāng)樣品運(yùn)行時,,切勿打開自動進(jìn)樣器前遮蓋,,否則進(jìn)樣過程停止。
10.2系統(tǒng)發(fā)生漏液時,,液相色譜儀會檢測到并停止進(jìn)樣,,狀態(tài)指示燈為紅色。檢查擦干并安置好漏液處,,擦干漏液傳感器,,單擊ON按鈕,系統(tǒng)重新初始化,。
10.3注意紫外燈使用壽命,,切勿來回開關(guān)紫外燈。
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