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十分鐘教你玩轉液相色譜儀!

時間:2018/11/5閱讀:2862
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??液相色譜系統主要由液體儲存瓶,,泵,,進樣器,柱,,柱溫箱,,檢測器和數據處理系統組成。對于整個系統,,柱,,泵和探測器是核心部件,也是問題的主要部分,。作為一種高精度儀器,,如果在使用過程中沒有遵循正確的操作,很容易導致一些問題,。常見的是柱壓問題,,漂移問題和峰形異常。今天的小分析列出了幾種常見的故障現象,,用完整的可能性建議,,讓你消除故障,,重拾信心,精通液相色譜不是夢,!

??現象1:基線存在不均勻現象。正常沖洗后,,柱塞桿再次泄漏,。更換密封后,泵正常,。然后,,當對樣品進行采樣時,泵會發(fā)出很多噪音并立即停止泵,。潤滑后,,噪音消失,注射后的峰值高度非常低,。嘗試幾次后,,峰值不再出現,為什么,?

建議:

??1,、檢查液體路徑是否正常,確保流量,,密封正確

2,、不要將色譜柱連接到純產品中,看檢測器是否有響應

3,、檢查是否你的樣本是正常的

??現象2:液相色譜進樣器堵塞,。當泵噴射閥啟動時,它開始泄漏,。有人說,,樣品完成后,沒有甲醇用于清潔樣品,,它被堵塞,。我想每次都知道。樣品完成后,,是否需要用幾針甲醇清洗,,造成泄漏的原因是什么?

建議:事實上,,您必須知道六通閥是否堵塞,。您可以使用有機相來清潔泵。如果可以正常清潔,,應該阻止它,。如果溶劑沒有進入,,則應將其堵塞?;蛘吣憧梢钥纯从新萁z松動的泄漏區(qū)域,。

??現象3:使用液相色譜,將樣品連接到六針,。峰面積變化很大,,高度不一,為什么,?

建議:

??1,、有時采樣器會有氣泡。如果此時連續(xù)輸入樣品,,峰面積將顯示為高和低,。如果多次進行,吹掃進樣器就可以了,。

2,、使用標準產品試著看是否是樣品問題;然后看柱壓力柱溫度,流量,,取樣器,,氙燈都沒有問題。

3,、檢查回路中是否有氣泡,。

4、注入六通閥,,柱接口和泵 - 柱接口管道是否有泄漏,。實際上,終通常有兩種情況,,即樣品的原因或儀器的原因,。如果是樣品,建議嘗試另一種物質;如果它是一種儀器,,它可能是一個注射器,,一個回路,一個比例閥等,。

??1.如果在操作過程中發(fā)現壓力很小,,則管道連接可能會泄漏并檢查。當發(fā)生錯誤警告(每個組件的指示燈為紅色)時,,通常會發(fā)生泄漏,。其中一個傳感器有溶劑。刪除泄漏故障后,,將其擦干,,在“在線操作”界面中單擊“儀器/系統關閉”,,然后在操作界面中單擊“儀器/系統”。

2.連接柱和管道時,,注意擰緊螺釘的強度,。過大的力可能會導致連接螺釘斷裂。柱接頭處易發(fā)生泄漏,??赡苁桥浼虚g的管子沒有與接頭緊密接觸。不同的制造商有不同的管道和色譜柱頭結構,。一定不要混合它們。如有必要,,可以使用PEEK管和活動接頭,。 

3.如果在操作過程中壓力很高,管道可能會堵塞,。應首先刪除該列,,然后使用分段方法檢查以確定阻塞的解決位置。如果保護柱或色譜柱堵塞,,可用小流量流動相或少量異丙醇沖洗,。也可以使用小流量反吹(不建議使用新色譜柱)。如果仍然不平滑,,則需要更換色譜柱,。 
4.泵在運行期間自動停止,可能是壓力超過上限或流動相耗盡,。
 5.樣品瓶中的樣品較少,,自動進樣器注射針不能達到液位。您可以使用降低樣品針注射高度的方法,。注意樣品針和瓶底的設置,。應使用微量瓶。
 6.當自動進樣器針未與樣品瓶對齊時,,需要重新定位,。 
7.泵壓力不穩(wěn)定或流速不準確。它可能是柱塞桿密封問題或密封清洗墊圈問題,,需要更換,。 
8.基線處產生不規(guī)則的噪音??赡艿脑蚴窍到y不穩(wěn)定或沒有達到化學平衡(使其平衡,。如果使用離子對試劑,次需要足夠的時間和溶劑量才能達到足夠的平衡)流動相被污染(更換流動相,,清潔水庫,,過濾,,沖洗和重新平衡系統),色譜柱被污染(更換系統的原因可能是原因或使用均質的,,以證明性能良好)色譜柱),,檢測器不穩(wěn)定。 
9,,短期有規(guī)律的噪音,,可能是泵壓不穩(wěn)或泵脈沖引起的,調節(jié)溶劑不合適(如兩種溶劑互溶),,泵進口管路松動或堵塞,,泵也是臟,泵柱塞磨損檢測器不穩(wěn)定,。 
10.從長遠來看,,經常有噪音??赡艿脑蚴鞘覝夭环€(wěn)定(沒有使用柱溫箱)或柱溫箱使用不當,。

??11.基線漂移可能是由于系統不穩(wěn)定或不平衡,室溫不穩(wěn)定(無柱溫箱),,流動相污染或分解,,色譜柱污染,檢測罐泄漏,,系統泄漏和固定相損失(可選)流動相,,或者色譜柱),選擇的波長選擇錯誤(在溶劑中吸收),,樣品組分保持太長時間(用適當強度的溶劑清洗色譜柱),,檢測器不穩(wěn)定。

??12.不重復每次注射的保留時間,。原因可能是系統不穩(wěn)定或未達到化學平衡,。由于氣泡,各種成分的磨損等,,泵壓或泵脈沖輸入不穩(wěn)定,,注射量過大或樣品濃度過高而且平衡被破壞,溶劑比不合適,,柱子被污染了,。

13.沒有峰值,可能的原因是錯誤地選擇了檢測器,,使用了錯誤的流動相,,并且樣品降級了。

14.色譜峰小于預期,??赡艿脑蚴亲⑸淞空`差,,檢測器燈故障,注射問題(瓶號不正確,,注射量不正確,,注射錯誤和針堵塞)。

15.峰值變寬,??赡艿脑蚴亲⑸淞刻蠡驑悠窛舛忍摺_^濾器,,保護柱入口,,色譜柱入口或連接管路部分堵塞,檢測器時間常數設置不正確,,注射器問題(如閥門泄漏,,針頭堵塞或損壞),色譜柱或護罩色譜柱被污染,,樣品溶劑對于流動相來說太強,使用錯誤的色譜柱,,溫度會發(fā)生變化,。

16.由于保護柱或色譜柱進樣口堵塞,色譜柱或保護柱污染,,色譜柱性能下降,,保護柱失效,進樣量過大或樣品濃度過高(樣品過載),,可能會出現雙峰/肩峰),。平衡傷害。

17.邊界峰值可能是由于注入量太大或樣品濃度過高(樣品過載),,平衡失效,,樣品溶劑極性太大而不能流動相(對于反相色譜柱),色譜柱或保護柱是污染,,列性能下降,,保護列失敗。

18,,拖尾峰,,可能的原因是色譜柱或保護柱被污染,色譜柱性能下降,,保護柱無效,,注射器問題(如閥門泄漏等),檢測器時間常數設置不正確,。

19.有一個鬼峰,??赡艿脑蚴橇鲃酉嗍艿轿廴尽T陬A處理期間,,樣品被降解或與雜質混合,。來自先前注射的流出物,樣品管未正確清潔,,注射器臟污,,柱被污染,并且樣品引入裝置被污染,。流動相含有穩(wěn)定劑/穩(wěn)定劑的變化,。標記水膜和油膜的外膜。在油膜外面寫有F型,。

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