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氣相色譜儀色譜柱的選擇與制備:
一,、固定相的選擇:
根據(jù)相似相溶的原則選擇固定液。
二,、柱內(nèi)徑的選擇:
一般來說,,柱內(nèi)徑不影響分離度和分析時(shí)間。目前,,柱技術(shù)已發(fā)展到不同柱內(nèi)徑的柱子能夠具有相同的性能,,不同內(nèi)徑的柱子又各具特點(diǎn)。對(duì)相同的分離度和分析時(shí)間來說,,內(nèi)徑小的柱子比內(nèi)徑大的柱子消耗地溶劑少,。對(duì)相同的檢測(cè)信號(hào)來說,,內(nèi)徑小的柱子比內(nèi)徑大的柱子所需樣品量少。因此,,在樣品量有*,,可使用小內(nèi)徑柱。
三,、柱長的選擇:
分離度與柱長的平方根成正比,,增加柱長對(duì)分離度有利,但會(huì)使組分的保留時(shí)間增加,,柱阻力增加,。柱長的選擇原則是在滿足分離目的的前提下,盡可能選用較短的柱子,。
四,、柱制備:
柱制備包括固定液的涂漬和柱的填充。
當(dāng)選定固定液和載體后,,需確定固定液用量,,原則是固定液應(yīng)能均勻覆蓋載體表面形成薄的液膜。固定液的用量通常用配比來表示(固定液與載體的質(zhì)量比),,一般在5%~25%。低配比,,柱效高,,分析速度快,但進(jìn)樣量低,。
固定液的涂漬是將選定的固定液用合適的溶劑溶解后加入載體,,緩慢蒸發(fā)溶劑至干燥。
螺旋柱的填充通常采用真空填充,,應(yīng)注意填充均勻,、致密,又不使柱壓太大,。
五,、柱老化:
制備好的色譜柱使用前要進(jìn)行老化處理,即將柱子在比其工作過程中的高使用溫度高25℃的情況下通載氣加熱幾個(gè)小時(shí),。為防止污染檢測(cè)器,,需將柱出口與檢測(cè)器脫離,引至室外,。
老化過程中,,填料中殘存的溶劑和固定相中可能存在的低沸點(diǎn)組分會(huì)隨載氣流出。老化會(huì)使載體上的固定液分布更均勻,。
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