KY-4鹽含量測(cè)定儀操作規(guī)程
配置電解液
將700毫升的冰乙酸(優(yōu)級(jí)純)與300毫升的二次蒸餾水混合貯于密閉容量瓶中,。
操作步驟
1,、沖洗電解池(更換新的電解液2~3次),放置攪拌器正確位置,,調(diào)節(jié)好攪拌子,,勻速攪拌,將屏蔽罩放好,。
2,、檢查儀器各部分的連接是否正常,依次打開計(jì)算機(jī),,主機(jī)電源,,將陰極,陽(yáng)極,,測(cè)量,,參考依次接好。
3,、打開軟件,,單擊“聯(lián)機(jī)操作”,顯示連接正常,,同時(shí)進(jìn)行參數(shù)設(shè)定,,根據(jù)所需測(cè)量樣品的元素,選擇“cl”或者“Nacl”,。
4,、在“工作控制”菜單中使用“平衡”檔,點(diǎn)擊“偏壓測(cè)試與設(shè)定”檢測(cè)滴定池的偏壓值,,偏壓穩(wěn)定后(當(dāng)“開始測(cè)量”跳成“重新測(cè)量”時(shí),,上下數(shù)字一致,偏壓穩(wěn)定,,直接點(diǎn)確定),,打入“工作檔”,一般用新鮮電解液沖洗過(guò)的電解池偏壓應(yīng)在260毫伏以上,。
5,、修改偏壓:(必須在“工作檔”下)
點(diǎn)擊偏壓值,刪除原有偏壓值,,輸入所需偏壓值按“確定”按鈕,,偏壓每次調(diào)整不得超過(guò)10mv,,直到降到260mv左右,,偏壓的調(diào)整,,宜從大往小調(diào)整,不宜從小到大調(diào)整,,若偏壓過(guò)大,,需分多次降低,偏壓過(guò)低,,再次多遍沖洗電解池,。
6、積分電阻:積分電阻大小與峰形面積有關(guān),;電阻越大峰形面積越大,,電阻越小峰形面積越小。(10mg/l-1K,、50mg/l-200,、1mg/l-6K)。
7,、進(jìn)樣體積:輸入進(jìn)樣體積,,含量越高,進(jìn)樣越少,,先檢測(cè)標(biāo)樣,。
8、進(jìn)樣處理:選擇“標(biāo)樣”檔,,輸入標(biāo)樣濃度,,按下啟動(dòng),注入標(biāo)樣,,打3~4針,,轉(zhuǎn)化率到80%以上,120%以下,。點(diǎn)擊“數(shù)據(jù)處理”,,點(diǎn)擊“求平均轉(zhuǎn)化率”,選中數(shù)據(jù),,確定,。
9、萃?。涸趨?shù)設(shè)定中選擇“樣品”,,可先反標(biāo)一針標(biāo)樣,然后再輸入樣品參數(shù),。將萃取好的樣品注入電解池(分析樣品時(shí),,需輸入?yún)?shù)“樣品密度”,,“樣品重量”,提液總量”),。
10,、關(guān)機(jī)步驟
更換電解液(將電極線取下,關(guān)閉攪拌器)
關(guān)閉軟件,,關(guān)閉電腦,。
附:萃取
鹽含量zui主要的步驟就是樣品的萃取,樣品在稱重取樣前,,一定不能怕麻煩,,先充分加熱,讓樣品能夠融合,,再用玻璃棒攪拌,,取中間樣品為宜,以免有些樣品如原油,、渣油等冷凝后取樣時(shí)有樣品不均勻,,里面的無(wú)機(jī)鹽含量也就不一樣,導(dǎo)致很多化驗(yàn)人員說(shuō)不同的離心管里面的樣品萃取后結(jié)果不平均,。
萃取時(shí)注意:可以多次離心振蕩,,一定要讓其分離得清澈,且電解池樣品做多后里面會(huì)吸附油垢,,等空閑時(shí)把測(cè)量,、陽(yáng)極拿下來(lái),池體沖洗干凈,。
有時(shí)候基線不好,,多觀察參考是否有氣泡,接地是否完好,,如果峰形拖尾,,看偏壓是否合適,電極陽(yáng)極是否激化脫落,,激化層不好可用精砂紙打磨后重新鍍,。
結(jié)果的好壞取決于標(biāo)樣的轉(zhuǎn)化率和樣品萃取的好壞。