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檢測器操作要點
一、        尾吹氣的使用—
尾吹氣是從色譜柱出口直接進入檢測器的一路氣體,，又叫補充氣或輔助氣,。填充柱不用尾吹氣，而毛細管大多采用尾吹氣,。這是因為毛細管柱內(nèi)載氣流量太低（常規(guī)為1~3ml/min）,，不能滿足檢測器的*操作條件（一般檢測器要求20ml/min的載氣流量）。在色譜柱后增加一路載氣直接進入檢測器,，就可保證檢測器在高靈敏度狀態(tài)下工作,。尾吹氣的另一個重要作用是消除檢測器的死體積的柱外效應(yīng)。經(jīng)分離的化合物流出色譜柱后,，可能由于管道體積的增大而出現(xiàn)體積膨脹,，導(dǎo)致流速緩慢，從而引起譜帶展寬,。加入尾吹氣后就消除了這一現(xiàn)象,。
那么，尾吹氣流量究竟多少合適呢,？這要看所用檢測器和色譜柱的尺寸而定,。比如，用0.53mm大口徑柱時,，柱內(nèi)流量可達15ml/min,，這對微型TCD和單絲TCD來說已經(jīng)夠大了，就沒有必要再加尾吹氣了,。而對于FID,、NPD、FPD則需要至少10ml/min的尾吹氣的流量,，對于ECD就需要20ml/min的尾吹氣（ECD一般需要載氣總流量大于25ml/min）,。使用常規(guī)或微徑柱時，尾吹氣流量應(yīng)相應(yīng)加大,。經(jīng)驗參考值為：FID,、NPD、FPD需要柱內(nèi)載氣和尾吹氣的流量之和為30ml/min左右,，ECD則需要40~60ml/min,。當需要在zui高靈敏度狀態(tài)下工作時，應(yīng)針對具體樣品優(yōu)化尾吹氣流量以及其他氣體流量,。一般情況下尾吹氣所用氣體類型應(yīng)與載氣相同,。
尾吹氣流量是在安裝好色譜柱后,，在檢測器出口處用皂膜流量計測定的。注意,，測定尾吹氣流量時要關(guān)閉其他氣體（如使用FID時要關(guān)閉空氣和氫氣）,，用0.32以下內(nèi)徑的色譜柱時，可不關(guān)閉柱內(nèi)載氣,，這時測得的流量為柱內(nèi)載氣和尾吹氣流量之和,。
二、        FID使用注意事項
1.          FID雖然是通用型檢測器,，但是有些物質(zhì)在此檢測器上的響應(yīng)值很小或無響應(yīng),。這些物質(zhì)包括*氣體、鹵代硅烷,、H2O,、NH3、CO,、CO2,、CS2、Ccl4等等,。所以,，檢測這些物質(zhì)時不應(yīng)使用FID,。
2.          FID是用氫氣和空氣燃燒所產(chǎn)生的火焰使被測物質(zhì)離子化的,，故應(yīng)注意安全問題。在未接色譜柱時,，不要打開氫氣閥門,，以免氫氣進入柱箱。測定流量時,，一定不能讓氫氣和空氣混合,，即測氫氣時，要關(guān)閉空氣,，反之亦然,。無論什么原因?qū)е禄鹧嫦鐣r，應(yīng)盡快關(guān)閉氫氣閥門,，直到排除了故障,，重新點火時，再打開氫氣閥門,。儀器有自動檢測和保護功能,，火焰熄滅時可自動關(guān)閉氫氣。
3.          FID的靈敏度與氫氣,、空氣和氮氣的比例有直接的關(guān)系,，因此要注意優(yōu)化,。一般三者的比例接近或等于1：10：1 ，如氫氣30~40ml/min ,，空氣300~400ml/min ,，氮氣30~40ml/min 。另外,，有些儀器設(shè)計有不同的噴嘴分別用于填充柱和毛細柱,，使用時要查看說明書。
4.          為防止檢測器被污染,，檢測器溫度設(shè)置不應(yīng)底于色譜柱實際工作的zui高溫度,。一旦檢測器被污染，輕則靈敏度下降或噪聲增大,，重則點不著火,。消除污染的辦法是清洗，主要是清洗噴嘴表面和氣路管道,。具體辦法是拆下噴嘴,，依次用不同的溶劑（丙酮、氯仿和乙醇）浸泡,，并在超聲波水浴中超聲10min以上,。還可用細不銹鋼絲穿過噴嘴中間的孔，或用酒精燈燒掉噴嘴內(nèi)的油狀物,，以達到*清洗的目的,。有時使用時間長了，噴嘴表面會積碳（一層黑色的沉積物）,，這會影響靈敏度,。可用細紗紙輕輕打磨表面除去,。清洗之后將噴嘴烘干,，再裝在檢測器是進行測定。
三,、        TCD使用注意事項
1.          確保熱絲不被燒斷,！在檢測器通電之前，一定要確保載氣已經(jīng)通過了檢測器,，否則,，熱絲可能被燒斷，致使檢測器報廢,！同時,，關(guān)機時一定要先關(guān)檢測器電源，然后關(guān)載氣,。任何時候進行有可能切斷通過TCD載氣流量的操作,，都要關(guān)閉檢測器電源,。這是TCD操作必須遵循的規(guī)則！
2.          載氣中含有氧氣時,，會使熱絲壽命縮短,，所以有TCD時載氣必須*除氧。而且不要使用聚四氟乙烯作載氣輸送管,，因為它會滲透氧氣,。
3.          載氣種類對TCD的靈敏度影響較大。原則是講,，載氣與被測物的傳熱系數(shù)之差越大越好,，故氫氣或氦氣作載氣時比氮氣作載氣時的靈敏度高。當然,，要測定氫氣時就必須用氮氣作載氣,。
四、        NPD使用注意事項
1.          NPD是在FID基礎(chǔ)上發(fā)展起來的,，它與FID的不同在于增加了一個熱離子源（由銣鹽珠構(gòu)成）,，其用微氫焰。在熱離子源通電加熱的條件下,，含氮和含磷化合物的離子化效率大為提高,，故可選擇性地檢測這兩類化合物。由于用氫氣,，NPD的安全問題與FID相同,。
2.          熱離子源的溫度變化對檢測器靈敏度的影響極大。溫度高,，靈敏度就高,，但銣鹽珠的壽命就會縮短,。增加熱離子源的電壓,，加大氫氣流量，均可提高靈敏度,。然而必須要注意,，空氣流量太底又會導(dǎo)致檢測器的平衡時間太長；氫氣流量太高,，又會形成FID那樣的火焰,，大大降低了銣鹽珠的使用壽命，而且破壞了對氮和磷的選擇信性響應(yīng),。氣體流量一般設(shè)定為,，氫氣3~4ml/min ，空氣100~120ml/min ,，用填充柱和大口徑柱,，載氣流量在20ml/min左右,，不用尾吹氣，用常規(guī)毛細柱時,，尾吹氣設(shè)定為30ml/min左右,。
3.          在調(diào)節(jié)和設(shè)置熱離子源的電壓時，切記關(guān)閉檢測器電源,，以免不小心燒毀銣鹽珠,。
4.          熱離子源的活性元素（銣鹽）容易被污染縮短使用壽命。要延長其使用壽命應(yīng)注意,；*,，避免SiO2進入檢測器，色譜柱要很好的老化,，尤其硅氧烷類固定液,，其液膜要薄。還要避免衍生化后樣品中有SiO2殘留進入色譜柱,。第二,，關(guān)閉載氣（如換鋼瓶或換色譜柱）前，應(yīng)將熱離子源的電壓調(diào)為0 ,，否則沒有載氣通過,，銣鹽珠會在幾分鐘內(nèi)燒毀。第三,，在滿足靈敏度要求的條件下,，盡可能用低的熱離子源電壓。第四,，儀器存放要避免潮濕,，當儀器不用時，保持檢測器溫度在100以上（熱離子源電壓要關(guān)閉）,。第五,，如果一段時間不進樣分析（如過夜），就應(yīng)該降低熱離子源電壓,，但不要關(guān)閉,。因為減低電壓后銣鹽珠仍是熱的，再進樣時升高電壓很快就能穩(wěn)定,。如果關(guān)閉后再通電壓,，則檢測器需要幾小時的平衡時間。

五,、        ECD使用注意事項
1.          防止放射性的污染,。ECD都有放射源（一般為63Ni），故檢測器出口一定要管道接到室外,，接到通風出口,。不經(jīng)過特殊培訓(xùn),，不要自己拆開ECD。要遵循實驗室有關(guān)放射性的管理條例,。比如,，至少6個月應(yīng)測試有無放射性泄露。
2.          ECD的操作溫度一般要高一些,，常用溫度范圍為250~300℃,。無論色譜柱溫度多么低，ECD溫度均不應(yīng)低于250℃,。這是因為溫度低時,，檢測器很難平衡,。
3.          用ECD 時載氣一般有兩種選擇,，一是用氮氣,，二是用含5%甲烷的氬氣。前者靈敏度高一些,，但噪聲也高,；用后者時檢測限與前者基本相同,，只是線性范圍更寬一些,。氫氣也可以做載氣,，但是要用氮氣做尾吹氣。載氣與尾吹氣的流速之和一般為60ml/min。流量太小會使峰拖尾嚴重,，而流量太大又會降低靈敏度,。
4.          ECD要避免與氧氣或濕氣接觸,，否則噪聲會明顯增大,。因此載氣和尾吹氣要求很好地凈化。此外，檢測器污染測試和泄漏測試都要嚴格按照儀器操作規(guī)程進行,。
六,、        FPD使用注意事項
1.          FPD也可以用氫火焰，故安全問題與FID相同（見上面FID使用注意事項）
2.          FPD的氫氣,、空氣和尾吹氣與FID不同,，一般氫氣為60~80ml/min，空氣為100~120ml/min,，而尾吹氣和柱流量之和為20~25ml/min,。