在食品分析中,，無(wú)論是殘留分析還是成分分析，HPLC 也已成為*的分析儀器。流動(dòng)相脫氣是HPLC 系統(tǒng)能得到可靠數(shù)據(jù)的一個(gè)很有效的措施,。下面分析一下,，液相色譜脫氣的必要性，并總結(jié)歸納了脫氣常用的方法,。
一,、脫氣的必要性
流動(dòng)相脫氣是HPLC 系統(tǒng)能得到可靠數(shù)據(jù)的一個(gè)很有效的措施。HPLC 泵在輸送液體時(shí)要產(chǎn)生很大的力量,，由于氣體的壓縮比與液體相比大的多,，因而當(dāng)氣泡存在時(shí)，我們發(fā)現(xiàn)瞬間的流速降低和系統(tǒng)壓力下降,。如果這個(gè)氣泡足夠大,，液相泵將不能輸送任何溶劑，而且如果壓力低于預(yù)先設(shè)定的壓力低限,，泵將停止工作,。當(dāng)一個(gè)氣泡通過(guò)輸液泵時(shí)，由于系統(tǒng)壓力大,，氣泡通常會(huì)溶解在流動(dòng)相溶液中,，隨流動(dòng)相通過(guò)柱子。但是到達(dá)檢測(cè)器流通池時(shí)系統(tǒng)壓力又恢復(fù)到了大氣壓,，因而氣泡可能在檢測(cè)器流通池中又顯現(xiàn),，在色譜圖上會(huì)出現(xiàn)不規(guī)律的毛刺。
二,、脫氣方法
1. 吹氦脫氣法,。
利用氦氣在液體中溶解度比空氣低的特性,，在0.1MPa 壓力下,，以約60 mL/min 流速通入流動(dòng)相儲(chǔ)液容器中10～15min，可以很有效地從流動(dòng)相中排除溶解的空氣,，能排除接近80%的氧氣,。采用一個(gè)分布式噴射流裝置，一體積的氦氣可從流動(dòng)相中將等體積的幾乎全部氣體排除,。這意味著1L 氦氣通過(guò)1L 流動(dòng)相就可完成排氣這個(gè)工作,。這種脫氣方法雖然好，但氦氣價(jià)格較高,，很少使用,。
2. 加熱回流法。
此法的脫氣效果較好,。在操作時(shí)要注意冷凝塔的冷卻效率,，否則溶劑會(huì)丟失，混合流動(dòng)相的比例會(huì)有變化。
3. 抽真空脫氣法,。
此法可使用真空泵,，降壓至0.05～0.07MPa ，即可除去溶解的氣體,。但是由于真空脫氣會(huì)使混合溶劑組成發(fā)生變化,，從而影響到實(shí)驗(yàn)的重現(xiàn)性，因此多用于單溶劑體系的簡(jiǎn)單分析,。
4. 超聲波脫氣法,。
將欲脫氣的流動(dòng)相置于超聲波清洗機(jī)中，用超聲波震蕩10～20min,。此法的脫氣效果zui差,。
5. 在線(xiàn)脫氣法。
HPLC 儀器可配在線(xiàn)脫氣機(jī),。在線(xiàn)脫氣使用簡(jiǎn)單,，低故障，有效,。
為了保證液相色譜結(jié)果的準(zhǔn)確性,，脫氣是一個(gè)當(dāng)要的環(huán)節(jié)。
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