在食品分析中,，無論是殘留分析還是成分分析，HPLC 也已成為*的分析儀器,。流動相脫氣是HPLC 系統(tǒng)能得到可靠數(shù)據(jù)的一個很有效的措施,。下面分析一下，液相色譜脫氣的必要性,，并總結(jié)歸納了脫氣常用的方法,。
一、脫氣的必要性
流動相脫氣是HPLC 系統(tǒng)能得到可靠數(shù)據(jù)的一個很有效的措施,。HPLC 泵在輸送液體時要產(chǎn)生很大的力量,，由于氣體的壓縮比與液體相比大的多，因而當氣泡存在時,，我們發(fā)現(xiàn)瞬間的流速降低和系統(tǒng)壓力下降,。如果這個氣泡足夠大，液相泵將不能輸送任何溶劑,，而且如果壓力低于預先設定的壓力低限,，泵將停止工作。當一個氣泡通過輸液泵時,，由于系統(tǒng)壓力大,，氣泡通常會溶解在流動相溶液中，隨流動相通過柱子,。但是到達檢測器流通池時系統(tǒng)壓力又恢復到了大氣壓,，因而氣泡可能在檢測器流通池中又顯現(xiàn)，在色譜圖上會出現(xiàn)不規(guī)律的毛刺,。
二,、脫氣方法
1. 吹氦脫氣法。
利用氦氣在液體中溶解度比空氣低的特性,，在0.1MPa 壓力下,，以約60 mL/min 流速通入流動相儲液容器中10～15min，可以很有效地從流動相中排除溶解的空氣,，能排除接近80%的氧氣,。采用一個分布式噴射流裝置，一體積的氦氣可從流動相中將等體積的幾乎全部氣體排除,。這意味著1L 氦氣通過1L 流動相就可完成排氣這個工作,。這種脫氣方法雖然好，但氦氣價格較高,，很少使用,。
2. 加熱回流法。
此法的脫氣效果較好,。在操作時要注意冷凝塔的冷卻效率,，否則溶劑會丟失，混合流動相的比例會有變化,。
3. 抽真空脫氣法,。
此法可使用真空泵，降壓至0.05～0.07MPa ,，即可除去溶解的氣體,。但是由于真空脫氣會使混合溶劑組成發(fā)生變化，從而影響到實驗的重現(xiàn)性,，因此多用于單溶劑體系的簡單分析,。
4. 超聲波脫氣法。
將欲脫氣的流動相置于超聲波清洗機中,，用超聲波震蕩10～20min,。此法的脫氣效果zui差。
5. 在線脫氣法,。
HPLC 儀器可配在線脫氣機,。在線脫氣使用簡單，低故障,，有效,。
為了保證液相色譜結(jié)果的準確性，脫氣是一個當要的環(huán)節(jié),。
