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如何安裝調(diào)試原子吸收光譜儀,?
原子吸收光譜儀的安裝:
?。?)儀器應(yīng)放在防潮、防塵、防震,,無(wú)腐蝕性氣體,,空氣相對(duì)濕度小于70%,透風(fēng)良好的實(shí)驗(yàn)室里,。
?。?)儀器主機(jī)一定放在固定的平臺(tái)上,離墻大約0.5m,,避免日光直接照射,。
(3)主機(jī)煙窗上方應(yīng)裝排風(fēng)罩,,排風(fēng)罩離主機(jī)煙窗大約有25cm,,盡對(duì)禁止直接接到儀器煙窗口上,管道應(yīng)采用防腐材質(zhì),,排風(fēng)要適量,。
(4)主機(jī)和附件的電源通過(guò)一臺(tái)電子交流穩(wěn)壓器,,穩(wěn)壓后再進(jìn)儀器,,儀器應(yīng)接地線。
?。?)所有氣體管道應(yīng)清潔無(wú)油污,、耐壓,空氣管道要安裝"空氣過(guò)濾減壓閥",。各管道接頭處要密封,、牢靠,并經(jīng)試漏檢查,。
?。?)在霧化室下面30cm處,將13-18cm長(zhǎng)的排水管彎成圓環(huán),,充進(jìn)一定量的水作為水封,。管子的一端與霧化室廢液出口相聯(lián)結(jié),用夾子夾牢,,另一端浸進(jìn)廢液瓶中液面下15cm左右,。廢液排水導(dǎo)管應(yīng)時(shí)刻保持暢通無(wú)阻。
原子吸收光譜儀的調(diào)試:
調(diào)試儀器應(yīng)選用波長(zhǎng)大于250nm,,輻射強(qiáng)度大,,發(fā)光穩(wěn)定,對(duì)火焰狀態(tài)反應(yīng)遲鈍的元素?zé)糇鳛楣庠?,是銅燈,,鎂,、鎳等元素?zé)粢部梢浴?/p>
(1)對(duì)光調(diào)整
?、俟庠磳?duì)光
接通220V電源,,開(kāi)啟交流穩(wěn)壓器,點(diǎn)燃某元素?zé)?,調(diào)單色器波長(zhǎng)至該元素zui靈敏線位置,,使儀表有信號(hào)輸出。移動(dòng)燈的位置,,使接收器得到zui大光強(qiáng),。用一張白紙擋光檢查,陰極光斑應(yīng)聚焦成像在燃燒器縫隙中心或稍靠近單色器一方,。
?、谌紵鲗?duì)光
燃燒器縫隙位于光軸之下并平行于光軸,可以通過(guò)改變?nèi)紵髑昂?、轉(zhuǎn)角,、水平位置來(lái)實(shí)現(xiàn)。
先調(diào)節(jié)表頭指針滿刻度,,用對(duì)光棒或火柴桿插在燃燒器縫隙中心,,此時(shí)表頭指針應(yīng)從zui大回到零,即透光度從100%至0%,,然后把光棒或火柴桿垂直放置在縫隙兩端,,表示指示的透光度應(yīng)降至20%-30%,如達(dá)不到上述指標(biāo),,應(yīng)對(duì)燃燒器的位置再稍微調(diào)節(jié),,直到合乎要求。
也可以點(diǎn)燃火焰,,噴霧該元素的標(biāo)準(zhǔn)溶液,,調(diào)節(jié)燃燒器的位置,到出現(xiàn)zui大吸光度為止,。
?。?)噴霧器調(diào)整
噴霧器中的毛細(xì)管和節(jié)流嘴的相對(duì)位置和同心度是調(diào)節(jié)噴霧器的關(guān)鍵,,毛細(xì)管口和節(jié)流嘴同心度愈高,、霧滴愈細(xì),霧化效率愈高,。
一般可以通過(guò)觀察噴霧狀況來(lái)判定調(diào)整的效果,,拆開(kāi)噴霧器,拿一張濾紙,,將霧噴到濾紙上,,濾紙稍濕則是恰到好處的位置。
有些儀器的噴霧器是可調(diào)的,在未點(diǎn)火時(shí),,先將噴霧器調(diào)節(jié)到反噴位置,,即插進(jìn)液面的毛細(xì)管出現(xiàn)氣泡,然后點(diǎn)燃火焰噴霧標(biāo)準(zhǔn)液,,按相反方向慢慢移動(dòng),,得到zui大吸光度便可固定下來(lái)。
?。?)碰撞球的調(diào)節(jié)
碰撞球位置以噪音低,,靈敏度高為好。將噴霧器卸下,,吸噴蒸餾水,,改變碰撞球位置,當(dāng)噴出的霧遠(yuǎn)而細(xì),,并慢慢轉(zhuǎn)動(dòng)前進(jìn)時(shí),,就是它的*位置。
這項(xiàng)調(diào)節(jié)有較大難度,,一般情況下使用出廠時(shí)的位置不再調(diào)節(jié),。
試樣提取量是指每分種吸取溶液的毫升數(shù),表示為ml/分鐘,,溶液提取量與吸光度不成線性關(guān)系,,在4-6ml/min有*吸收靈敏度,大于6ml/min靈敏度反而下降,。
通過(guò)改變噴霧氣流速度和聚乙烯毛細(xì)管的內(nèi)徑及長(zhǎng)度,,能調(diào)節(jié)試樣提取量,以適應(yīng)各種不同溶液的噴霧,。
?。?)測(cè)試項(xiàng)目
①穩(wěn)定性