原子吸收光譜儀可測(cè)定多種元素,火焰原子吸收光譜法可測(cè)到10-9g/mL數(shù)量級(jí),,石墨爐原子吸收法可測(cè)到10-13g/mL數(shù)量級(jí)。其氫化物發(fā)生器可對(duì)8種揮發(fā)性元素汞、砷,、鉛、硒,、錫,、碲、銻,、鍺等進(jìn)行微痕量測(cè)定,。 方法原理
原子吸收是指呈氣態(tài)的原子對(duì)由同類原子輻射出的特征譜線所具有的吸收現(xiàn)象。
當(dāng)輻射投射到原子蒸氣上時(shí),,如果輻射波長(zhǎng)相應(yīng)的能量等于原子由基態(tài)躍遷到激發(fā)態(tài)所需要的能量時(shí),,則會(huì)引起原子對(duì)輻射的吸收,產(chǎn)生吸收光譜,?;鶓B(tài)原子吸收了能量,外層的電子產(chǎn)生躍遷,,從低能態(tài)躍遷到激發(fā)態(tài),。
原子吸收光譜根據(jù)郎伯-比爾定律來(lái)確定樣品中化合物的含量。已知所需樣品元素的吸收光譜和摩爾吸光度,,以及每種元素都將優(yōu)先吸收特定波長(zhǎng)的光,,因?yàn)槊糠N元素需要消耗一定的能量使其從基態(tài)變成激發(fā)態(tài)。檢測(cè)過(guò)程中,,基態(tài)原子吸收特征輻射,,通過(guò)測(cè)定基態(tài)原子對(duì)特征輻射的吸收程度,從而測(cè)量待測(cè)元素含量,。
原子吸收光譜儀的組成
原子吸收光譜儀是由光源,、原子化系統(tǒng),、分光系統(tǒng)和檢測(cè)系統(tǒng)組成。
A 光源
作為光源要求發(fā)射的待測(cè)元素的銳線光譜有足夠的強(qiáng)度,、背景小,、穩(wěn)定性
一般采用:空心陰極燈 無(wú)極放電燈
B 原子化器(atomizer)
可分為預(yù)混合型火焰原子化器(premixed flame atomizer),石墨爐原子化器(graphite furnace atomizer),石英爐原子化器(quartz furnace atomizer),陰極濺射原子化器(cathode sputtering atomizer),。
a 火焰原子化器:由噴霧器,、預(yù)混合室、燃燒器三部分組成
特點(diǎn):操作簡(jiǎn)便,、重現(xiàn)性好
石墨爐原子化器:是一類將試樣放置在石墨管壁,、石墨平臺(tái)、碳棒盛樣小孔或石墨坩堝內(nèi)用電加熱至高溫實(shí)現(xiàn)原子化的系統(tǒng),。其中管式石墨爐是常用的原子化器,。
原子化程序分為干燥、灰化,、原子化,、高溫凈化
原子化效率高:在可調(diào)的高溫下試樣利用率達(dá)100%
靈敏度高:其檢測(cè)限達(dá)10-6~10-14
試樣用量少:適合難熔元素的測(cè)定
c.石英爐原子化系統(tǒng)是將氣態(tài)分析物引入石英爐內(nèi)在較低溫度下實(shí)現(xiàn)原子化的一種方法,又稱低溫原子化法,。它主要是與蒸氣發(fā)生法配合使用(氫化物發(fā)生,,汞蒸氣發(fā)生和揮發(fā)性化合物發(fā)生)。
d.陰極濺射原子化器是利用輝光放電產(chǎn)生的正離子轟擊陰極表面,,從固體表面直接將被測(cè)定元素轉(zhuǎn)化為原子蒸氣,。
C 分光系統(tǒng)(單色器)
由凹面反射鏡、狹縫或色散元件組成
色散元件為棱鏡或衍射光柵
單色器的性能是指色散率,、分辨率和集光本領(lǐng)
D 檢測(cè)系統(tǒng)
由檢測(cè)器(光電倍增管)、放大器,、對(duì)數(shù)轉(zhuǎn)換器和電腦組成