Water quality—Determination of ferro and ferric cyanic

complex—Atom absorption spectrophotometry

1 主題內容與適用范圍

1.1 主題內容

本標準規(guī)定了測定火工品工業(yè)廢水中鐵（Ⅱ,、Ⅲ）氰絡合物的原子吸收分光光度法,。

1.2 適用范圍

1.2.1 本標準適用于火工品生產廠工廠排出口廢水中鐵（Ⅱ、Ⅲ）氰絡合物含量的測定,。

1.2.2 當取樣體積為25mL時,，鐵（Ⅱ、Ⅲ）氰絡合物的zui低檢出濃度為0.5mg／L；測定濃度范圍為2～10mg／L,。

2　原理

利用亞鐵氰根,、鐵氰酸根均能在乙炔－空氣火焰中分解，使其中的鐵元素原子化并在248.3nm處有zui大吸收的特性,，進行原子吸收分光光度測定,。

3 試劑

本標準所用試劑除另有說明外，均為分析純試劑,；所用的水為去離子水或具有同等純度的水,。

3，1 硫酸（H₂SO₄）溶液：1＋2（V／V）,。

3.2 硫酸鎂（MgSO₄·7H₂O）溶液：50g／L,。

3.3 高錳酸鉀（KMnO₄）溶液：5g／L。

3.4 氯化鈉（NaCl）溶液：80g／L,。

3.5 氫氧化鈉（NaOH）溶液：100g／L,。

3.6 鐵氰化鉀[K₃Fe（CN）₆]標準溶液,。

3.6.1 鐵氰化鉀標準貯備液：稱取0.7768g經(jīng)105℃烘干2h的鐵氰化鉀,，溶于適量水中，加入5mL氫氧化鈉溶液（3.5）,，移入500mL棕色容量瓶中,，以水稀釋至標線，混勻,。保存于暗處,。1.00mL此溶液含鐵氰酸根1.00mg。

3.6.2 鐵氰化鉀標準使用液：量取5.00mL鐵氰化鉀標準貯備液于100mL棕色容量瓶中,，加水稀釋至標線,，混勻。1.00mL此溶液含鐵氰酸根50.0?g,。使用時配制,。

3.7 乙炔：用鋼瓶氣或由乙炔發(fā)生器供給，純度不低于99.6％,。

3.8 空氣：一般由氣體壓縮機供給,，進入燃燒器以前應經(jīng)過適當過濾，以除去其中的水,、油和其他雜質,。

4 儀器

4.1 原子吸收光譜儀，金屬套玻璃霧化器（WNA-1型）,。

4.2 鐵空心陰極燈,。

4.3 儀器工作條件：不同型號儀器的*測試條件不同，可參照儀器說明書自行選擇，測定波長選擇248.3nm,。

4.4 一般實驗室儀器：所用玻璃器皿用前在1＋1硝酸溶液中浸泡24h以上,，然后用水清洗干凈。

5 采樣與樣品

水樣采集于玻璃瓶中,，立即用氫氧化鈉溶液（3.5）調整其pH＞12,，于2～5℃下冷藏。樣品應于24h內進行測定,。

6 分析步驟

6.1 試料

分別量取兩份同體積的均勻試樣[其體積不大于30mL,，準確至0.1mL，含鐵（Ⅱ,、Ⅲ）氰絡合物的量小于0.25mg]作為試料,。

6.2 空白試驗

用同體積的水代替試樣，加入試劑的量及試驗步驟與6.3條測定相同,，進行空白試驗,。

6.3 測定

6.3.1 前處理

取試料于100mL燒杯中，加水至30mL,，加入5mL氫氧化鈉溶液（3.5）,，于電爐上微熱數(shù)分鐘，待消解*后,，加入2mL硫酸鎂溶液（3.2）,，混勻，取下冷卻至室溫,，移入50mL容量瓶中,，加水稀釋至標線，混勻,。

6.3.2 測量

靜置片刻后,，以干濾紙過濾之。然后用6.2條空白試驗溶液作參比,，將濾液噴入火焰中進行原子吸收分光光度測定,。

從校準曲線（6.5.2）上查出試料中含鐵氰酸根的量。

6.4 干擾的排除

6.4.1 當試料含銀（Ⅰ）時,，應在加入氫氧化鈉溶液之前,，先加1mL氯化鈉溶液（3.4），使之形成氯化銀沉淀,，過濾時,，一并除去。

6.4.2 如果試料中含汞（Ⅱ）,，則將樣品先用硫酸溶液（3.1）調整至酸性后,，滴加高錳酸鉀溶液（3.3）至試料呈粉紅色，用氫氧化鈉溶液（3.5）調整至堿性，再過量5mL,，在電爐上加熱消解,，可避免汞（Ⅱ）對測定的干擾。

6.5 校準

6.5.1 標準工作溶液的制備與測量

分別量取0,，0.50,，1.00，2.00,，3.00,，4.00，5.00mL鐵氰化鉀標準使用液（3.6.2）于100mL燒杯中,，在與試料相同測定條件下,，按6.3條測定步驟，以空白試驗（零濃度）溶液為參比,，進行其他各濃度標準工作溶液的原子吸收分光光度測定,。

6.5.2 校準曲線的繪制

以測定的吸光度和對應的鐵氰酸根的量繪制校準曲線。

7 結果的表示

鐵（Ⅱ,、Ⅲ）氰絡合物含量c以鐵氰酸根計,，按下式計算：

式中：c——水樣中鐵（E、B）氰絡合物的含量,，mg／L,；

m——由校準曲線上查得試料中鐵氰酸根的量,，µg,，

V——試料的體積，mL,。

8 精密度和準確度

五個實驗室對濃度2～6mg／L范圍的火工品工業(yè)廢水及加標水樣按第6章分析步驟進行測定,。

8.1 精密度。

相對標準偏差范圍為0.4％～3.0％,。

8.2 準確度

加標回收率范圍為96％～108％,。

附加說明：

本標準由國家環(huán)境保護局科技標準司提出。

本標準由國家環(huán)境保護局負責解釋,。

本標準由西安慶華電器制造廠,、合川華川機械廠負責起草。

本標準主要起草人朱正明,、牛秀英,、魏應雄。

中國化工儀器網(wǎng) http://sorrent.com.cn 提供

資料來源：化驗室