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原子吸收光譜儀（CAAM-2001系列）,、金屬套玻璃霧化器（WNA-系列）,、氫化物發(fā)生器（WHG-103A型）,、高性能空心陰極燈,，電子天平,、微波消解儀等以及各種實(shí)驗(yàn)室裝備儀器及耗材,。：  84782259

有機(jī)肥料鋅的測(cè)定方法

NY/T 305.2─1995

本標(biāo)準(zhǔn)采用濕灰化,、干灰化兩種前處理法測(cè)定有機(jī)肥料中鋅含量，以濕灰化-原子吸收光譜法為仲裁法,。

*篇　濕灰化-原子吸收光譜法

1 主題內(nèi)容與適用范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了有機(jī)肥料測(cè)定鋅含量的濕灰化-原子吸收光譜法,。

本標(biāo)準(zhǔn)適用于不含泥質(zhì)的有機(jī)肥料中鋅（Zn）含量的測(cè)定。

2 引用標(biāo)準(zhǔn)

GB/T 6682 分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法

GB/T 6819 溶解乙炔

JJG 196 常用玻璃量器

3 方法原理

用硝酸在低溫下消化試樣,，待內(nèi)容物呈褐色糊狀液體時(shí),，放冷后再加硝酸-高氯酸繼續(xù)消煮，直至無色,，使鋅金屬元素全部轉(zhuǎn)入溶液中,，在鹽酸介質(zhì)中，使用空氣-乙炔焰,，在213.9nm處測(cè)量鋅的吸光度,。

4 試劑

分析中除另有說明,，均使用優(yōu)級(jí)純?cè)噭?shí)驗(yàn)用水應(yīng)符合GB/T 6682中二級(jí)水的規(guī)格,，乙炔應(yīng)符合GB/T 6819的規(guī)定,。

4.1 硝酸（GB/T 626）。

4.2 高氯酸（GB/T 623）,。

4.3 鹽酸（GB/T 622）,。

4.4 硫酸（GB/T 625）。

4.5 純金屬鋅或基準(zhǔn)氧化鋅（ZnO）,。

4.6 鹽酸：10％（m/m）溶液,。量取24mL鹽酸（4.3），用水稀釋至100mL,。

4.7 硝酸（4.1）-高氯酸（4.2）：3+1混合酸,。

4.8 鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液：50µg/mL。

稱取0.5000g金屬鋅（4.5）[事先取少許純金屬鋅粒,，用10％鹽酸溶液（4.6）將其表面的氧化物溶去,，再用水將鹽酸溶液洗凈，zui后用無水乙醇洗2～3次,，放在氯化鈣或硅膠干燥器中干燥24h],，放在1000mL容量瓶中，加100mL水和5mL硫酸（4.4）溶解,，加水定容,，搖勻貯于聚乙烯瓶中，此溶液濃度為500µg/mL鋅,。吸取該溶液10mL于100mL容量瓶中,，用水定容即為50µg/mL鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液,。

或用基準(zhǔn)氧化鋅配制：稱取于800℃灼燒至恒重的0.6224g基準(zhǔn)氧化鋅（4.5），溶于100mL水及5mL硫酸（4.4）中,，轉(zhuǎn)移入1000mL容量瓶?jī)?nèi),，加水定容,，搖勻貯于聚乙烯瓶中,，此液濃度為500?g/mL鋅,。吸取該溶液10mL于100mL容量瓶中，用水定容即為50?g/mL鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液,。

5 儀器設(shè)備

通常實(shí)驗(yàn)室用儀器設(shè)備，試驗(yàn)中所用玻璃器皿使用前應(yīng)用鹽酸（4.3）1+3溶液浸泡2～4h,，用水沖洗干凈并晾干,。

5.1 原子吸收分光光度計(jì)：附有空氣-乙炔燃燒器,，鋅空心陰極燈，金屬套玻璃霧化器（WNA-1型）,。

5.2 分析天平：感量0.001,，0.0001g,。

5.3 電熱板或電砂浴。

5.4 高型燒杯：100mL,。

5.5 容量瓶：50，100,，1000mL,。

5.6 移液管：2.10mL。

6 試樣的制備

取風(fēng)干的實(shí)驗(yàn)室樣品充分混勻后,，按四分法縮減至約100g，粉碎,、全部通過1mm孔徑尼龍篩，裝入樣品瓶中,，備用,。

7 分析步驟

7.1 試樣溶液制備

稱取試樣1g,，到0.001g，置于高型燒杯（5.4）中,，沿?zé)谛⌒木徛丶尤?/span>7～8mL硝酸（4.1）,，輕搖,，使試樣充分浸透，放在電熱板或電砂浴上于150℃左右加熱（先在通風(fēng)櫥中放置過夜,，翌日再消化）。開始時(shí)緩慢加熱,，當(dāng)試樣隨泡沫上浮時(shí)即取下冷卻,，再繼續(xù)消化,，如此反復(fù)操作數(shù)次，直至燒杯內(nèi)容物的泡沫消失為止,。此時(shí)可稍提高溫度,，硝酸即可蒸盡,，內(nèi)容物呈褐色糊狀,，但不要蒸干，取下高型燒杯冷卻,，加硝酸-高氯酸混合酸（4.7）5mL,，在電熱板上繼續(xù)加熱，逐漸提高溫度,，待消化物殘留較少,，消化液呈無色透明時(shí)，再升高溫度使高氯酸分解,，冒白色濃煙,，約2～3min即可分解*，至溶液呈糊狀,，不要蒸干,，取下高型燒杯。加鹽酸（4.3）2mL和20mL水溶解殘留物,，再加熱5min，趁熱用快速濾紙濾入50mL容量瓶中,，用熱水洗滌殘?jiān)蜔瓟?shù)次,，一并加入容量瓶?jī)?nèi)，冷卻后用水定容,，搖勻后備用（注意：消化操作應(yīng)在通風(fēng)櫥中進(jìn)行）,。

同一試樣做兩個(gè)平行測(cè)定。

7.2 空白溶液制備

取6只100mL高型燒杯,，除不加試樣外，應(yīng)用的試劑和操作步驟同7.1條，注意冷卻后轉(zhuǎn)入50mL容量瓶中（不要定容）,，備用。

7.3 儀器工作參數(shù)

以PE-4000型為例列出原子吸收分光光度計(jì)測(cè)定鋅的工作條件參數(shù),，見下表：

鋅元素測(cè)定條件

元素

燈電流

mA

波長(zhǎng)

nm

狹縫

nm

能量

火焰

燃燒頭

高度

cm

方式

Zn

13213.90.759貧6.8AA-BG

由于原子吸收分光光度計(jì)的型號(hào)不同，操作者可按所用儀器要求調(diào)整儀器工作條件,。

7.4 校準(zhǔn)

7.4.1 校準(zhǔn)溶液的制備

用2mL移液管分別移取0，0.40,，0.80,，1.20，1.60,，2.00mL鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液（4.8）,，分別置于6只已盛有

空白試驗(yàn)溶液的50mL容量瓶中，加水至刻度,，混勻,。此標(biāo)準(zhǔn)系列鋅溶液濃度分別為0，0.40,，0.80,，1.20，1.60,，2.00µg/mL,；視儀器工作條件和需要，線性范圍也可采用0～1.00µg/mL,。

7.4.2 吸光度測(cè)量

在波長(zhǎng)213.9nm處,，在選定工作條件下，用空白溶液調(diào)節(jié)原子吸收分光光度計(jì)吸光度至零,，依次測(cè)量校準(zhǔn)溶液的吸光度,。

7.4.3 校準(zhǔn)曲線繪制

以鋅校準(zhǔn)溶液的濃度（µg/mL）為橫坐標(biāo)，相對(duì)應(yīng)的吸光度為縱坐標(biāo),，繪制校準(zhǔn)曲線或求出直線回歸方程,。

7.5 測(cè)定

將校準(zhǔn)溶液和待測(cè)溶液同時(shí)測(cè)定，讀取吸光度,。

8 分析結(jié)果的表述

鋅（Zn）含量以mg/kg表示,，按式（1）計(jì)算：

鋅（Zn）＝c·V/m………………………………………………（1）

式中：c──從校準(zhǔn)曲線上查得或由回歸方程求得試液鋅濃度，µg/mL,；

V──試樣定容后的體積,，50mL；

m──稱取試樣質(zhì)量,，g,。

注：如濾液稀釋后測(cè)定,，計(jì)算時(shí)乘以稀釋倍數(shù)。

所得結(jié)果應(yīng)表示至一位小數(shù),。

9 允許差

9.1 兩平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值作為測(cè)定結(jié)果,。

9.2 同一分析者兩次測(cè)定結(jié)果的差不得超過平均值的10％；鋅含量小于10mg/kg的允許差可取小于等于20％,。

第二篇　干灰化-原子吸收光譜法

10 主題內(nèi)容與適用范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了有機(jī)肥料測(cè)定鋅含量的干灰化-原子吸收光譜法,。

本標(biāo)準(zhǔn)適用于不含泥質(zhì)的有機(jī)肥料中鋅（Zn）含量的測(cè)定。

11 引用標(biāo)準(zhǔn)

GB/T 6682 分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法

GB/T 6819 溶解乙炔

JJG 196 常用玻璃量器

12 方法原理

試樣在500℃溫度下灼燒灰化,，其剩下的灰分用鹽酸溶解,，使鋅金屬元素全部轉(zhuǎn)入溶液中，在鹽酸介質(zhì)中,，使用空氣-乙炔焰,，在波長(zhǎng)213.9nm處測(cè)量鋅的吸光度。

13 試劑

分析中除另有說明,，均使用優(yōu)級(jí)純?cè)噭?。所使用的水?yīng)符合GB/T 6682中二級(jí)水的規(guī)格，乙炔應(yīng)符合GB/T

6819的規(guī)定,。

13.1 鹽酸（GB/T 622）,。

13.2 硫酸（GB/T 625）。

13.3 純金屬鋅或基準(zhǔn)氧化鋅（ZnO）,。

13.4 鹽酸：10％（m/m）溶液,。量取24mL鹽酸（13.1）用水稀釋至100mL。

13.5 鹽酸（13.1）：1+1溶液,。

13.6 硝酸（4.1）：1+1溶液,。

13.7 鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液：50µg/mL。

按4.8條規(guī)定的步驟配制,。

14 儀器設(shè)備

通常實(shí)驗(yàn)室用儀器設(shè)備,；試驗(yàn)中所用玻璃器皿、瓷坩堝等在使用前應(yīng)用鹽酸1+3溶液浸泡2～4h,，用水沖洗干凈并晾干,。

14.1 原子吸收分光光度計(jì)：附有空氣-乙炔燃燒器，鋅空心陰極燈,。

14.2 分析天平：感量0.001,，0.0001g。

14.3 高溫爐,。

14.4 瓷坩堝：30mL,。

14.5 容量瓶：50，100,，1000mL,。

14.6 移液管：2,，10mL。

15 試樣的制備

按第6章規(guī)定的步驟制備,。

16 分析步驟

16.1 試樣溶液的制備

稱取試樣1g，到0.001g,，置于瓷坩堝中,，加蓋露一狹縫，先在電爐上低溫緩慢地加熱預(yù)灰化,，后移入高溫爐500℃內(nèi)灰化2～3h,，灰分應(yīng)呈灰白色或淺灰色。取出冷卻,，以幾滴水潤(rùn)濕灰分,，小心加入3～4mL硝酸（13.6），在100～120℃電熱板上蒸發(fā)至干,，將瓷坩堝再置于爐中,，再在500℃灰化1h。冷卻后用10mL鹽酸（13.5）溶解灰分,，并無損地轉(zhuǎn)入50mL燒杯中,，加熱近沸，趁熱快速濾入50mL容量瓶中,，用熱水洗滌殘?jiān)蜔瓟?shù)次,，一并加入容量瓶?jī)?nèi)，冷卻后用水定容,，搖勻后備用,。

同一試驗(yàn)做兩個(gè)平行測(cè)定。

16.2 空白溶液制備

取6只50mL容量瓶,，分別加相同量的硝酸（13.6）3～4mL和鹽酸（13.5）10mL,，作空白校準(zhǔn)。

16.3 儀器工作參數(shù)

同7.3,。

16.4 校準(zhǔn)

16.4.1 校準(zhǔn)溶液的制備

用2mL移液管分別移取0,，0.40，0.80,，1.20,，1.60，2.00mL鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液（13.7）,，分別置于6只已盛有

空白試驗(yàn)溶液的50mL容量瓶中,，加水至刻度，混勻,。此標(biāo)準(zhǔn)系列鋅溶液濃度分別為0,，0.40,，0.80，1.20,，1.60,，2.00µg/mL。

16.4.2 吸光度測(cè)量

在波長(zhǎng)213.9nm處,，在選定工作條件下,，用空白溶液調(diào)節(jié)原子吸收分光光度計(jì)吸光度至零，依次測(cè)量校準(zhǔn)溶液的吸光度,。

16.4.3 校準(zhǔn)曲線繪制

以鋅校準(zhǔn)溶液的濃度（µg/mL）為橫坐標(biāo),，相對(duì)應(yīng)的吸光度為縱坐標(biāo)，繪制校準(zhǔn)曲線或求出直線回歸方程,。

16.5 測(cè)定

將校準(zhǔn)溶液和待測(cè)液同時(shí)測(cè)定,，讀取吸光度。

17 分析結(jié)果的表述

鋅（Zn）含量以mg/kg表示,，按式（2）計(jì)算：

鋅（Zn）=c·V/m………………………………………………（2）

式中：c──從校準(zhǔn)曲線上查得或由回歸方程求得試液鋅濃度,，µg/mL；

V──試樣定容后的體積,，50mL,；

m──稱取試樣質(zhì)量，g,。

注：如濾液稀釋后測(cè)定,，計(jì)算時(shí)乘以稀釋倍數(shù)。

所得結(jié)果應(yīng)表示至一位小數(shù),。

18 允許差

18.1 兩平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值作為測(cè)定結(jié)果,。

18.2 同一分析者兩次測(cè)定結(jié)果的差不得超過平均值的10％；鋅含量小于10mg/kg的允許差可取小于等

北京瀚時(shí)天暉分析儀器有限公司--專業(yè)研制生產(chǎn)銷售：CAAM-2001系列原子吸收光譜儀,、WNA-系列金屬套玻璃霧化器,、WHG-103A流動(dòng)注射氫化物發(fā)生器、WH-2型高性能空心陰極燈,，以及各種實(shí)驗(yàn)室裝備儀器及耗材,。：

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