石墨管遇到氧化,該如何處理,?
石墨管原理:是將樣品用進(jìn)樣器定量注入到石墨管中,,并以石墨模具廠作為電阻發(fā)熱體,通電后迅速升溫,,使試樣達(dá)到原子化的目的,。它由加熱電源、保護(hù)氣控制系統(tǒng)和石墨管狀爐組成,。外電源加于石墨管兩端,,供給原子化器能量,電流通過石墨管產(chǎn)生高達(dá)3000℃的溫度,,使置于石墨管中被測元素變?yōu)榛鶓B(tài)原子蒸氣,。保護(hù)氣控制系統(tǒng)是控制保護(hù)氣的,儀器啟動(dòng),,保護(hù)氣Ar氣流通,,空燒完畢,,切斷Ar氣流。石墨模具廠外氣路中的Ar氣沿石墨管外壁流動(dòng),,以保護(hù)石墨管不被燒蝕,,內(nèi)路的Ar氣從管兩端流向管中心,由管中心孔流出,,以有效地除去在干燥和灰化過程中產(chǎn)生的基體蒸氣,,同時(shí)保護(hù)已經(jīng)原子化了的原子不再被氧化。
在原子化階段,,停止通氣,,以延長原子在吸收區(qū)內(nèi)的平均停留時(shí)間,避免對(duì)原子蒸氣的稀釋,。在石墨爐原子化系統(tǒng)中,,火焰被置于氬氣環(huán)境下的電加熱石墨管所代替。氬氣可防止石墨管在高溫狀態(tài)下迅速氧化并在干燥,、灰化階段將基體組份及其它干擾物質(zhì)從光路中除 去,。少量樣品(1至70 mL, 通常在 20 mL左右)被加入熱解涂層石墨管中。石墨模具廠石墨管上的熱解涂層可有效防止石墨管的氧化,,從 而延長石墨管的使用壽命,。同時(shí),涂層也可防止樣品侵入石墨管從而提高靈敏度和重復(fù) 性,。 石墨管被電流加熱,,電流的大小由可編程控制電路控制,從而在加熱過程中可按 一系列升溫步驟對(duì)石墨管中的樣品進(jìn)行加熱,,達(dá)到除去溶劑和大多數(shù)基體組份然后將樣 品原子化產(chǎn)生基態(tài)自由原子,。分子的分解情況取決于原子化溫度、加熱速率及熱石墨管 管壁周圍環(huán)境等因素,。
石墨管中的樣品得以*原子化,,并在光路中滯留較長時(shí)間(相對(duì)火焰法而言)。因而該方法可是靈敏度大大提高,,使檢出限降低到ppb級(jí),。主要原因石墨模具廠在測量時(shí),溶劑不復(fù)存在,,也沒有火焰原子化系統(tǒng)那樣,,樣品被氣體稀釋的情況出現(xiàn)。雖然基態(tài)自由原子仍然 會(huì)被干擾,,但卻呈現(xiàn)出與火焰原子化系統(tǒng)所不同的特性,。通過正確地選擇分析條件、化 學(xué)基體改進(jìn)劑更易于控制石墨爐原子化過程。由于采用石墨爐技術(shù)可對(duì)眾多基體類型的 樣品進(jìn)行直接分析,,從而可減少樣品制備過程所帶來的誤差,。