北京瀚時(shí)天暉分析儀器有限公司--專業(yè)研制生產(chǎn)銷售：

原子吸收光譜儀（CAAM-2001系列）,、金屬套玻璃霧化器（WNA-系列）,、氫化物發(fā)生器（WHG-103A型）、高性能空心陰極燈,，電子天平、微波消解儀等以及各種實(shí)驗(yàn)室裝備儀器及耗材,。：  84782259

水質(zhì) 鐵（Ⅱ,、Ⅲ）氰絡(luò)合物的測(cè)定 原子吸收分光光度法

GB／T 13898—92

1 主題內(nèi)容與適用范圍

1.1 主題內(nèi)容

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了測(cè)定火工品工業(yè)廢水中鐵（Ⅱ、Ⅲ）氰絡(luò)合物的原子吸收分光光度法,。

1.2 適用范圍

1.2.1 本標(biāo)準(zhǔn)適用于火工品生產(chǎn)廠工廠排出口廢水中鐵（Ⅱ,、Ⅲ）氰絡(luò)合物含量的測(cè)定。

1.2.2

當(dāng)取樣體積為25mL時(shí),，鐵（Ⅱ,、Ⅲ）氰絡(luò)合物的zui低檢出濃度為0.5mg／L；測(cè)定濃度范圍為2～10mg／L,。

2　原理

利用亞鐵氰根,、鐵氰酸根均能在乙炔－空氣火焰中分解，使其中的鐵元素原子化并在248.3nm處有zui大吸收的特性,，進(jìn)行原子吸收分光光度測(cè)定,。

3 試劑

本標(biāo)準(zhǔn)所用試劑除另有說明外，均為分析純?cè)噭?；所用的水為去離子水或具有同等純度的水,。

3，1 硫酸（H2SO4）溶液：1＋2（V／V）,。

3.2 硫酸鎂（MgSO4·7H2O）溶液：50g／L,。

3.3 高錳酸鉀（KMnO4）溶液：5g／L。

3.4 氯化鈉（NaCl）溶液：80g／L,。

3.5 氫氧化鈉（NaOH）溶液：100g／L,。

3.6 鐵氰化鉀[K3Fe（CN）6]標(biāo)準(zhǔn)溶液。

3.6.1

鐵氰化鉀標(biāo)準(zhǔn)貯備液：稱取0.7768g經(jīng)105℃烘干2h的鐵氰化鉀,，溶于適量水中,，加入5mL氫氧化鈉溶液（3.5）,，移入500mL棕色容量瓶中，以水稀釋至標(biāo)線,，混勻。保存于暗處。1.00mL此溶液含鐵氰酸根1.00mg,。

3.6.2

鐵氰化鉀標(biāo)準(zhǔn)使用液：量取5.00mL鐵氰化鉀標(biāo)準(zhǔn)貯備液于100mL棕色容量瓶中，加水稀釋至標(biāo)線,，混勻,。1.00mL此溶液含鐵氰酸根50.0?g,。使用時(shí)配制。

3.7 乙炔：用鋼瓶氣或由乙炔發(fā)生器供給,，純度不低于99.6％,。

3.8 空氣：一般由氣體壓縮機(jī)供給,，進(jìn)入燃燒器以前應(yīng)經(jīng)過適當(dāng)過濾，以除去其中的水,、油和其他雜質(zhì),。

4 儀器

4.1 原子吸收分光光度計(jì),。

4.2 WNA-1型金屬套玻璃霧化器

4.3 鐵空心陰極燈。

4.4 儀器工作條件：不同型號(hào)儀器的*測(cè)試條件不同,，可參照儀器說明書自行選擇，測(cè)定波長(zhǎng)選擇248.3nm,。

4.5 一般實(shí)驗(yàn)室儀器：所用玻璃器皿用前在1＋1硝酸溶液中浸泡24h以上，然后用水清洗干凈,。

5 采樣與樣品

水樣采集于玻璃瓶中,，立即用氫氧化鈉溶液（3.5）調(diào)整其pH＞12,，于2～5℃下冷藏。樣品應(yīng)于24h內(nèi)進(jìn)行測(cè)定,。

6 分析步驟

6.1 試料

分別量取兩份同體積的均勻試樣[其體積不大于30mL，準(zhǔn)確至0.1mL,，含鐵（Ⅱ,、Ⅲ）氰絡(luò)合物的量小于0.25mg]作為試料,。

6.2 空白試驗(yàn)

用同體積的水代替試樣，加入試劑的量及試驗(yàn)步驟與6.3條測(cè)定相同,，進(jìn)行空白試驗(yàn)。

6.3 測(cè)定

6.3.1 前處理

取試料于100mL燒杯中,，加水至30mL，加入5mL氫氧化鈉溶液（3.5）,，于電爐上微熱數(shù)分鐘，待消解*后,，加入2mL硫酸鎂溶液（3.2），混勻,，取下冷卻至室溫,，移入50mL容量瓶中,，加水稀釋至標(biāo)線，混勻,。

6.3.2 測(cè)量

靜置片刻后，以干濾紙過濾之,。然后用6.2條空白試驗(yàn)溶液作參比,，將濾液噴入火焰中進(jìn)行原子吸收分光光度測(cè)定。

從校準(zhǔn)曲線（6.5.2）上查出試料中含鐵氰酸根的量,。

6.4 干擾的排除

6.4.1

當(dāng)試料含銀（Ⅰ）時(shí)，應(yīng)在加入氫氧化鈉溶液之前,，先加1mL氯化鈉溶液（3.4），使之形成氯化銀沉淀,，過濾時(shí),，一并除去,。

6.4.2

如果試料中含汞（Ⅱ）,，則將樣品先用硫酸溶液（3.1）調(diào)整至酸性后，滴加高錳酸鉀溶液（3.3）至試料呈粉紅色,，用氫氧化鈉溶液（3.5）調(diào)整至堿性，再過量5mL,，在電爐上加熱消解，可避免汞（Ⅱ）對(duì)測(cè)定的干擾,。

6.5 校準(zhǔn)

6.5.1 標(biāo)準(zhǔn)工作溶液的制備與測(cè)量

分別量取0，0.50,，1.00,，2.00，3.00,，4.00，5.00mL鐵氰化鉀標(biāo)準(zhǔn)使用液（3.6.2）于100mL燒杯中,，在與試料相同測(cè)定條件下,，按6.3條測(cè)定步驟,，以空白試驗(yàn)（零濃度）溶液為參比，進(jìn)行其他各濃度標(biāo)準(zhǔn)工作溶液的原子吸收分光光度測(cè)定,。

6.5.2 校準(zhǔn)曲線的繪制

以測(cè)定的吸光度和對(duì)應(yīng)的鐵氰酸根的量繪制校準(zhǔn)曲線。

7 結(jié)果的表示

鐵（Ⅱ,、Ⅲ）氰絡(luò)合物含量c以鐵氰酸根計(jì),，按下式計(jì)算：

式中：c——水樣中鐵（E,、B）氰絡(luò)合物的含量，mg／L,；

m——由校準(zhǔn)曲線上查得試料中鐵氰酸根的量,，µg,，

V——試料的體積，mL,。

8 精密度和準(zhǔn)確度

五個(gè)實(shí)驗(yàn)室對(duì)濃度2～6mg／L范圍的火工品工業(yè)廢水及加標(biāo)水樣按第6章分析步驟進(jìn)行測(cè)定,。

8.1 精密度。

相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差范圍為0.4％～3.0％,。

8.2 準(zhǔn)確度

加標(biāo)回收率范圍為96％～108％。

附加說明：

本標(biāo)準(zhǔn)由國家環(huán)境保護(hù)局科技標(biāo)準(zhǔn)司提出,。

本標(biāo)準(zhǔn)由國家環(huán)境保護(hù)局負(fù)責(zé)解釋。

本標(biāo)準(zhǔn)由西安慶華電器制造廠,、合川華川機(jī)械廠負(fù)責(zé)起草。

本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人朱正明,、牛秀英,、魏應(yīng)雄。

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