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原子吸收光譜儀（CAAM-2001系列）,、金屬套玻璃霧化器（WNA-系列）,、氫化物發(fā)生器（WHG-103A型）,、高性能空心陰極燈,，電子天平、微波消解儀等以及各種實驗室裝備儀器及耗材,。：  84782259

進(jìn)口化肥 微量元素的原子吸收分光光度測定方法

ZBG 20011—87

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定測定進(jìn)口化肥中微量元素──銅,、鋅,、鐵、錳,、鎂含量的方法,。

1 方法提要

試樣用硝酸或鹽酸溶解，在2％硝酸或鹽酸介質(zhì)中,，于原子吸收分光光度計分別在324.7nm,，213.9nm，248.3nm,，279.5nm和285.2nm的波長,，以空氣-乙炔火焰進(jìn)行銅、鋅,、鐵,、錳和鎂的測定,。

2 儀器

原子吸收分光光度計：附有空氣-乙炔燃燒器，及銅,、鋅、鐵,、錳,、鎂空心陰極燈，WNA-1型金屬套玻璃霧化器,。

所用原子吸收分光光度計應(yīng)達(dá)到下列指標(biāo)：

zui低靈敏度：等差濃度標(biāo)準(zhǔn)溶液中zui高濃度標(biāo)準(zhǔn)的吸光讀數(shù)不低于0.5,。

工作曲線線性：等差濃度標(biāo)準(zhǔn)溶液中兩個zui高濃度標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸光讀數(shù)的差值，不小于zui低濃度標(biāo)準(zhǔn)溶液與零濃度溶液吸光讀數(shù)差值的0.7倍,。

zui小穩(wěn)定性：zui高濃度標(biāo)準(zhǔn)溶液與零濃度溶液多次測量所得到的吸光讀數(shù),，相對于zui高濃度標(biāo)準(zhǔn)溶液吸光讀數(shù)平均值的變異系數(shù)，分別不大于1.5％和0.6％,，見附錄A,。

原子吸收分光光度計之工作條件：見附錄B。

3 試劑

3.1 鹽酸（1+1）,。

3.2 硝酸（1+1）,。

3.3 氯化鑭溶液（0.1％）：稱取0.1g氯化鑭溶解于100mL水中。

3.4

鋅標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液（1mg/mL）：準(zhǔn)確稱取金屬鋅（99.95％以上）1.0000g于400mL燒杯中,，加入30mL鹽酸（3.1）,，加熱溶解，將溶液移入1L容量瓶中,，用水稀釋至標(biāo)線,，混勻，貯存于塑料瓶中。此溶液1mL含1mg鋅,。

3.5

鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液（10?g/mL）：吸取5mL鋅標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液（3.4）于500mL容量瓶中,，用水稀釋至標(biāo)線，混勻,。此溶液1mL含10?g鋅,。

3.6

銅標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液：準(zhǔn)確稱取金屬銅（99.95％以上）1.0000g，置于400mL燒杯中,，加入50mL硝酸（3.2）加熱溶解,，冷卻后，將溶液移入1L容量瓶中,，用水稀釋至標(biāo)線,，混勻，貯存于塑料瓶中,。此溶液1mL含1mg銅,。

3.7

銅標(biāo)準(zhǔn)溶液（10?g/mL）：吸取5mL銅標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液（3.6）于500mL容量瓶中,，用水稀釋至標(biāo)線,，混勻,。此溶液1mL含10?g銅。

3.8

鐵標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液（1mg/mL）：準(zhǔn)確稱取金屬鐵（99.9％以上）1.0000g置于400mL燒杯中,，加入50mL硝酸（3.2）,，加熱溶解，冷卻后將溶液移入1L容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線,，混勻,。貯存于塑料瓶中,。此溶液1mL含1mg鐵,。

3.9

鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液（100?g/mL）：吸取50mL鐵標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液（3.8）于500mL容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線,，混勻,。此溶液1mL含100?g鐵。

3.10

錳標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液：準(zhǔn)確稱取金屬錳（99.9％）1.0000g，置于400mL燒杯中，加入50mL鹽酸（3.1）加熱溶解，冷卻后將溶液移入1L容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線,，混勻，貯存于塑料瓶中,，此溶液1mL含1mg錳。

3.11

錳標(biāo)準(zhǔn)溶液（10?g/mL）：吸取5mL錳標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液（3.10）于500mL容量瓶中,，用水稀釋至標(biāo)線,，混勻。此溶液1mL含10?g錳,。

3.12

鎂標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液（1mg/mL）：準(zhǔn)確稱取光譜純氧化鎂1.6584g,，置于400mL燒杯中，加入20mL鹽酸（3.1）加熱溶解,，冷卻后,，將此溶液移入1L容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線,，混勻,，貯存于塑料瓶中。此溶液1mL含1mg鎂,。

3.13

鎂標(biāo)準(zhǔn)溶液（10?g/mL）：吸取5mL鎂標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液（3.12）于500mL容量瓶中,，用水稀釋至標(biāo)線,，混勻。此溶液1mL含10?g鎂,。

4 操作程序

4.1 試液制備

稱取試樣1g置于100mL燒杯中,，加入15mL鹽酸（3.1）加熱煮沸，蒸至2～4mL,，冷卻,，移入100mL容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線,，混勻,。

4.2 鋅、銅,、鐵,、錳吸光度的測量

將上述溶液（4.1）在原子吸收分光光度計上，分別于波長213.9nm,，324.7nm,，248.3nm，279.5nm處,，在空氣-乙炔火焰中,，與各種相應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)溶液系列同時以水調(diào)零，測量鋅,、銅,、鐵、錳的吸光度,，分別從工作曲線上查出相應(yīng)的鋅,、銅、鐵,、錳量,。

4.3 鎂的吸光度的測量

吸取10mL上述溶液（4.1）于100mL容量瓶中，加入4mL氯化鑭（3.3）和2mL鹽酸（3.1）,，用水稀釋至標(biāo)線,，混勻。

在原子吸收分光光度計上,，波長285.2nm處,，在空氣-乙炔火焰中，與鎂標(biāo)準(zhǔn)系列同時以水調(diào)零,，測量鎂的吸光度,，從工作曲線上查出相應(yīng)的鎂量。

4.4 工作曲線的繪制

4.4.1 鋅,、銅,、鐵,、錳的工作曲線的繪制

按下表配制鋅、銅,、鐵,、錳標(biāo)準(zhǔn)系列，于一組100mL容量瓶中,，加入2mL

鹽酸（3.1）,，用水稀釋至標(biāo)線，混勻,。以水調(diào)零,，分別測量鋅、銅,、鐵,、錳的吸光度。以各濃度為橫坐標(biāo),，吸光度為縱坐標(biāo),，分別繪制工作曲線,。

鋅,、銅、鐵,、錳標(biāo)準(zhǔn)系列表

標(biāo)準(zhǔn)溶液

溶液系列吸取體積

mL濃 度

?g/mL容量體積

mL備 注

鋅0,，0.5，1.0,，1.50.0,，0.05，0.10,，0.15

100

銅0,，1.0，2.0,，3.0,，4.00.0，0.10,，0.20,，0.30，0.40

100

鐵0,，1.0,，2.0，3.0,，4.00.0,，1.0,，2.0，3.0,，4.0

100

錳0,，2.0，4.0,，6.0,，8.00.0，0.2,，0.4,，0.6，0.8

100

4.4.2 鎂的工作曲線的繪制

吸取0,，2.0,，4.0，6.0,，8.0mL鎂標(biāo)準(zhǔn)溶液于一組100mL容量瓶中,，加入4mL氯化鑭溶液（3.3）和2mL鹽酸（3.1），用水稀釋至標(biāo)線,，混勻,。以水調(diào)零，測鎂的吸光度,。以鎂的濃度為橫坐標(biāo),，吸光度為縱坐標(biāo)，繪制工作曲線,。

5 結(jié)果計算

鋅,、銅、鐵,、錳,、鎂的百分含量，按下式計算：

式中：c──從鋅,、銅,、鐵、錳,、鎂工作曲線分別查到各元素的相應(yīng)濃度,，? g/mL；

V──測定時試樣的體積,，mL,；

m──VmL試液所含的試樣質(zhì)量，g,。

附　錄　A

zui小穩(wěn)定性變異系數(shù)的計算

（補充件）

zui高濃度標(biāo)準(zhǔn)溶液與零濃度溶液吸光讀數(shù)的變異系數(shù)計算公式如下：

……………………………………………（A1）

……………………………………………（A2）

式中：Sc──zui高濃度標(biāo)準(zhǔn)溶液吸光讀數(shù)的百分變異系數(shù),；

So──零濃度溶液吸光讀數(shù)的百分變異系數(shù),；

──zui高濃度標(biāo)準(zhǔn)溶液吸光讀數(shù)的平均值；

C──zui高濃度標(biāo)準(zhǔn)溶液吸光讀數(shù),；

──零濃度溶液吸光讀數(shù)的平均值,；

O──零濃度溶液吸光讀數(shù)；

n──測量次數(shù),。

附　錄　B

各元素測試*條件

（參考件）

元素

波長

nm通帶

nm'燈電流

mA空氣流量

L/min乙炔流量

L/min

銅Cu324.80.165.51

鐵Fe248.30.1105.51

鉀K766.90.285.51

鎂Mg285.20.245.51

鋅Zn213.90.275.51

鈉Na589.50.16.55.50.9轉(zhuǎn)30°

錳Mn279.50.185.51

注：以上為英國進(jìn)口儀器PYE UNICAM SP 1900的測試條件,；其他型號的儀器可根據(jù)各自說明書進(jìn)行測試。

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