操作氣相色譜儀如何選用不同氣體純度的氣源做載氣和輔助氣體,，雖然是一個(gè)老的技術(shù)問題,，但是對于剛剛接觸氣相色譜儀的用戶，目前很難找到有關(guān)這方面的綜合資料,，所以他們總是到處詢問究竟選擇什么樣的氣體純度的這類問題,。根據(jù)每一家用戶具體使用的那一類（高，中,，抵擋）儀器,，選擇什么樣純度的氣體，確實(shí)是一個(gè)比較復(fù)雜的問題,。原則上講,，選擇氣體純度時(shí),主要取決于① 分析對象；②色譜柱中填充物,；③檢測器,。我們建議在滿足分析要求的前提下，盡可能選用純度較高的氣體,。這樣不但會(huì)提高（保持）儀器的高靈敏度,，而且會(huì)延長色譜柱，整臺儀器（氣路控制部件,，氣體過濾器壽命,。

實(shí)踐證明，作為中儀器,，長期使用較低純度的氣體氣源,，一旦要求分析低濃度的樣品時(shí)，要想恢復(fù)儀器的高靈敏度有時(shí)十分困難,。對于低檔儀器,，作常量或半微量分析，選用高純度的氣體,，不但增加了運(yùn)行成本,，有時(shí)還增加了氣路的復(fù)雜性，更容易出現(xiàn)漏氣或其他的問題而影響儀器的正常操作,。另外,，為了某些特殊的分析目的要求特意在載氣中加入某些“不純物”,，如：分析極性化合物添加適量的水蒸氣，操作火焰光度檢測器時(shí),，為了提高分析硫化物的靈敏度,，而添加微量硫。操作氦離子化檢測器要氖的含量必須在5~25ppm,，否則會(huì)在分析氫,，氮和氬氣時(shí)產(chǎn)生或“w”形峰等。本文就不在此做詳細(xì)討論了,。

氣體純度低的不良影響

根據(jù)分析對象,，色譜柱的類型，操作儀器的擋次和具體檢測器,，若使用不合要求的低純度氣體,，不良影響有以下幾種可能：

1.樣品失真或消失：如H₂O氣使氯硅樣品水解；

2.  色譜柱失效：H₂O,，CO₂使分子篩柱失去活性,，H2O氣使聚脂類固定液分解，O₂使PEG斷鏈,。

3.  有時(shí)某些氣體雜質(zhì)和固定液相互作用而產(chǎn)生假峰,；

4. 對柱保留特性的影響：如：H₂O對聚乙二醇等親水性固定液的保留指數(shù)會(huì)有所增加，載氣中氧含量過高時(shí),，無論是極性或是非極性固定液柱的保留特性,，都會(huì)產(chǎn)生變化，使用時(shí)間越長影響越大,。

5.檢測器：

TCD：信噪比減小,，無法調(diào)零，線性變窄,，文獻(xiàn)中的校正因子不能使用,，氧含量過大，使元件在高溫時(shí)加速老化,，減少壽命,。

FID：特別是在Dt≤1Ⅹ10ˉ⒒/秒下操做時(shí)，CH4等有機(jī)雜質(zhì),，會(huì)使基流激增,，噪聲加大不能進(jìn)行微量分析。
ECD：載氣中的氧和水對檢測器的正常工作影響zui大,，在不同的供電工作方式中，脈沖供電比直流電壓供電影響大,，固定基流脈沖調(diào)制式供電比脈沖供電影響大,。這就是為什么目前諸多在操作固定基流脈沖調(diào)制式ECD時(shí),，在載氣純度低時(shí)必須把載氣純度選擇開關(guān)從“標(biāo)準(zhǔn)氮”撥到“一般氮”位置的原因。大家會(huì)發(fā)現(xiàn)在此情況下操作,，不但靈敏度變低,，而且線性亦變窄了。實(shí)踐證明：在操作ECD時(shí),，載氣中的水含量低于0.02ppm,氧低于1ppm時(shí)可達(dá)到較理想的性能,。值得指出的是,我們多次發(fā)現(xiàn)由于儀器的調(diào)節(jié)氣路系統(tǒng)被污染而造成的對載氣的二次污染至使ECD基頻大幅度增加使信燥比減小。

FPD和 NPD等常用檢測器,由于他們屬于選擇性檢測器,操做時(shí)要根據(jù)分析要求,特別注意被測敏感物質(zhì)中雜質(zhì)的去除,。

6.在做程序升溫操作時(shí),載氣中的某些雜質(zhì),在低溫時(shí)保留在色譜柱中,當(dāng)柱溫升高時(shí)不但引起基線漂移還可能在譜圖上出現(xiàn)比較寬的"假峰"。

7.儀器影響 ：

a. 各類過濾器加速失效; b. 調(diào)節(jié)閥（穩(wěn)壓閥,穩(wěn)流閥,針形閥）被污染,氣阻堵塞,調(diào)節(jié)精度降低或失靈,； c. 氣路系統(tǒng)被污染,若要恢復(fù)儀器在高靈敏度情況下操做,有時(shí)要吹洗很長時(shí)間（可能一周以上）污染嚴(yán)重時(shí)有時(shí)再也無法恢復(fù),。d. 檢測器的壽命,實(shí)踐表明,對ECD和TCD的壽命影響zui明顯，應(yīng)引起用戶特別注意,。