實驗規(guī)范操作知識
l 重要性：（1）出于安全考慮
（2）實驗結果的準確性、可靠性,、可重復性
l 規(guī)范操作貫穿整個實驗過程：
①準備實驗,。做實驗要事先安排,，要有計劃。首先要查閱文獻,，擬定實驗方案,，接下去準備藥品和所用到的儀器。
注意所用藥品（提前把藥品的基本信息查詢*,，包括熔沸點,，溶解性，毒性,？用后如何處置等）實驗室有無,，擺放位置？這個實驗可能要用到哪些玻璃儀器,？這些玻璃儀器實驗室是否都有,？數(shù)量夠不夠？干凈不,？是否要烘干,？注意！提前把藥品儀器都找好,，放置在一個固定的位置備用,。對于一些公用實驗儀器，要提前協(xié)商解決使用,。
②實驗過程,。玻璃儀器使用前，再次檢查有無破損,。根據(jù)實驗設計取用藥品,，開始實驗。實驗過程,，人不能長時間離開操作現(xiàn)場,，尤其是加熱溫度高的實驗等。注意觀察實驗過程出現(xiàn)的現(xiàn)象,，并及時做好記錄,，并根據(jù)出現(xiàn)的現(xiàn)象及時調(diào)整自己的實驗方案等。
③實驗結束后,，及時處理實驗,。如確實來不及處理，要加注標簽,，以免與別人的樣品搞混淆或者被別人不小心倒掉,，并在實驗記錄本上如實寫明情況。注意實驗臺面的整潔，玻璃儀器的清洗,，及時烘干,。
尤其是一些公用的儀器，不要長時間占用而不及時處理干凈或清洗,。公用的藥品用后要及時歸位。
④實驗結果的分析與總結,。實驗結束后,，及時對實驗結果進行分析，如遇到問題自己無法解決時,，可向有經(jīng)驗的師兄師姐請教,，仍不能妥善解決，及時與指導老師協(xié)商,，規(guī)劃下一步的實驗,。定期對實驗結果進行階段性總結，這樣易于發(fā)現(xiàn)問題,，并能總結出規(guī)律,，有利于下一步實驗。
1．超聲波使用
超聲波的功能：
加速溶解
清洗儀器
超聲脫氣脫出溶劑中的氣泡,，使HPLC檢測時基線平穩(wěn),。
注意事項：
①首先要檢查瓶子是否破損，瓶子在超聲波中要放置平穩(wěn),，免得液體傾出,。
②超聲波水深要合適，不宜長時間使用,，注意中間的停止,。
③水的定期更換。
2．恒溫水浴的使用：
①加熱水浴的水要蓋過物料
②瓶子要與冷凝管相匹配
③冷凝水的問題：水流合適,，橡皮管的牢固,，檢查是否有老化？大小可匹配,？是否接錯,？
④下水管的放置，注意一定要放到水槽中,，zui后對準下水管口,。一定要放穩(wěn)，不要讓水漏到地板上,，切忌,！
3．旋轉蒸發(fā)儀
（濃縮）：主要用于在減壓條件下連續(xù)蒸餾大量易揮發(fā)性溶劑。須與循環(huán)水泵（右圖）相連接
旋轉蒸發(fā)儀和循環(huán)水泵的各個接口的磨合，注意潤滑和密封,，真空管定期檢查與更換,，否則真空達不到要求。
如真空抽不上來或真空度變小需檢查：
（1） 各接頭,，接口是否密封
（2） 密封圈,，密封面是否磨損太嚴重，還是否有效
（3） 主軸與密封圈之間真空脂是否涂好
（4） 真空泵及其皮管是否漏氣
（5） 玻璃件是否有裂縫,、碎裂,、損壞的現(xiàn)象
濃縮過程需要注意以下問題：
①不要裝太多，要求不超過1/2,，否則易暴沸,，污染。
②剛開始不要轉太快,，否則真空達不到瓶子易脫落,。
③濃縮過程一般先抽真空再升溫，并注意及時放氣,，減少暴沸,。酒精與水混合液在濃縮時特別容易暴沸
④濃縮完成關泵時，注意先卸真空,，再關閉水泵的電源,，切忌順序顛倒造成倒吸。在卸真空時注意保護瓶子（尤其是大的,，重的瓶子）不要掉入水中,。循環(huán)水泵一般有兩個抽氣口，所以關泵時要觀察另一抽氣口是否在使用,？卸去瓶子時也要注意水浴高度,，不合適時要先降低水位，否則瓶口蘸水或者瓶子與水浴鍋碰撞,，損壞玻璃瓶污染樣品,。
⑤注意水浴鍋中水的更換以及循環(huán)水泵的水更換。循環(huán)水泵的水建議每周更換一次,，使用頻率高時更換水的周期也要變短,。或者將冷凝水出口與循環(huán)水泵連接,，實現(xiàn)循環(huán)水泵中水的適時更換,。
4. 抽濾裝置的使用：與循環(huán)水泵連接
HPLC所用溶劑的過濾與脫氣：過濾除去一些顆粒狀的雜質(zhì)，使用微孔濾膜,，孔徑0.45um和0.22um,，分為水相膜和油相膜。
減壓抽濾溶劑注意事項？抽濾瓶,，先檢查一下可有破損,？對齊才不會漏液？不能倒吸,？嚴禁抽濾溶劑時操作者長時間離開工作現(xiàn)場,，使得真空泵長時間空抽，減短其壽命,。
5．電子天平的使用
①精密儀器,，到小數(shù)點后三位（左圖，上海良平）或四五位（右圖,，梅特勒）。已調(diào)水平,，嚴禁隨意搬動,。
②注意天平的量程。一般天平上都有一個max, min,。
③注意清潔,。固體樣品用稱量紙，注意不要灑到稱量盤上,，尤其是一些具有腐蝕性的樣品,，稱取時尤其得小心。若要灑落,，關閉天平電源,，輕輕取出托盤，用軟紙及時將灑落到縫隙的物品清理掉,，必要時用棉球蘸無水乙醇擦拭,。液體樣品稱取時尤其要注意，一定不要灑到托盤,、開關門的縫隙處或液晶顯示屏上,。如果腐蝕，會造成天平稱量不準確,，門關不上或者開關門時很困難,。天平使用一段時間后，要用隨機帶的校準砝碼進行校正,，以保證稱量準確,。
④用完后及時清理。這個清理工作包括廢棄的稱量紙,、天平周圍灑落物的處理,、藥勺上剩余物品的清理。必要時要將藥勺清洗，無機鹽類用水沖洗基本就可以,，有機藥品用相應的有機溶劑洗滌,，藥勺及時洗干凈，放回原來的位置,。
6. 烘箱使用
烘樣品：①注意溫度的設定,，對于所烘樣品有特殊要求的，易高溫變質(zhì)的樣品,，必須等烘箱溫度穩(wěn)定后再放入,。否則在烘箱升溫時，會有部分時間超過設定溫度5～10度,。
②盡量白天烘樣品,，避免過夜。高溫烘樣品時要注意及時查看是否有異常情況,。
③要用培養(yǎng)皿或燒杯盛裝,，嚴禁樣品過滿，注意放水平,，尤其是一些浸膏或粘稠物,。
烘儀器：①清洗干凈的玻璃儀器，先瀝干大部分水后,，再送入烘箱進行烘干,。
②烘儀器時去掉橡皮筋，橡膠塞等,，盡量去掉標簽紙
③先放滿上層,，再放下層。下層有干儀器時,，須先取出,，再往上層堆放潮濕儀器，否則下層干儀器易被潮濕儀器的水珠炸裂,。
7．冰箱的合理使用
用途：存放一些需低溫冷藏或冷凍的藥品或個人制作的樣品,，如生物樣品等。
存放樣品注意事項：
（1）不要隨便什么藥品或樣品都往冰箱放,，（這是錯誤的觀念：樣品存在冰箱就比室溫下更易貯存等）有必要存放時再使用,。擺放整齊、平穩(wěn),，切忌隨意的順手堆放,，冰箱門輕開輕關，否則大的震動易門柜上存放的液體樣品傾斜或傾出,，污染冰箱或他人樣品,。
（2）存放樣品記得貼標簽,，注明樣品為何人的？編號及盛裝何物,？尤其對于個人制作的重要樣品,，務必注意標簽紙再用塑料膠帶纏繞，否則樣品反復凍融易造成標簽脫落,、字跡模糊等情況,。
（3）樣品如對潮濕的水汽較敏感，注意瓶子封口處用防水膠帶仔細纏繞,，使其盡量隔絕水汽等,。
（4）個人樣品定期清理，及時處理掉無用樣品,。對于別人樣品,，未經(jīng)許可勿隨意拿出，搬動,、任意丟棄等,。
