以下幾種因素可能影響熱重分析儀的使用:
1,、升溫速率
升溫速度越快,,溫度滯后越嚴(yán)重,如聚苯乙烯在N2中分解,,當(dāng)分解程度都取失重10%時,,用1℃/min測定為357℃,用5℃/min測定為394℃相差37℃,。升溫速度快,使曲線的分辨力下降,,會丟失某些中間產(chǎn)物的信息,,如對含水化合物慢升溫可以檢出分步失水的一些中間物。
2,、氣氛影響
熱天平周圍氣氛的改變對TG曲線影響顯著,,CaCO3在真空、空氣和CO2三種氣氛中的TG曲線,,其分解溫度相差近600℃,,原因在于CO2是CaCO3分解產(chǎn)物,氣氛中存在CO2會抑制CaCO3的分解,,使分解溫度提高,。
聚丙烯在空氣中,150~180℃下會有明顯增重,,這是聚丙烯氧化的結(jié)果,,在N2中就沒有增重。氣流速度一般為40ml/min,,流速大對傳熱和溢出氣體擴(kuò)散有利,。
3、揮發(fā)物冷凝
熱重分析儀分解產(chǎn)物從樣品中揮發(fā)出來,,往往會在低溫處再冷凝,,如果冷凝在吊絲式試樣皿上會造成測得失重結(jié)果偏低,而當(dāng)溫度進(jìn)一步升高,,冷凝物再次揮發(fā)會產(chǎn)生假失重,,使TG曲線變形。解決的辦法,,一般采用加大氣體的流速,,使揮發(fā)物立即離開試樣皿。
4,、浮力
浮力變化是由于升溫使樣品周圍的氣體熱膨脹從而相對密度下降,,浮力減小,使樣品表觀增重。如:300℃時的浮力可降低到常溫時浮力的一半,,900℃時可降低到約1/4,。實(shí)用校正方法是做空白試驗(yàn),(空載熱重實(shí)驗(yàn)),,消除表觀增重,。
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