綜合熱分析儀是熱重—差熱聯(lián)用熱分析儀器,該儀器是在程序溫度(等速升降溫,、恒溫和循環(huán))控制下,,的測定和記錄物質(zhì)在加熱過程中發(fā)生的失水、分解,、相變,、氧化還原、升華,、熔融,、晶格破壞和重建,以及物質(zhì)間的相互作用等物理化學(xué)變化的反應(yīng)溫度,、產(chǎn)生的熱效應(yīng)(熱焓)和重量變化,,進(jìn)行判定物質(zhì)的組成及反應(yīng)機(jī)理的分析。
綜合熱分析儀操作規(guī)程
1.開機(jī),。打開儀器電源開關(guān),,打開載氣和循環(huán)水閥門,載氣輸入壓力為0.15Mpa,,循環(huán)水流速為30ml/min,。
2.稱量樣品。樣品裝填不大于坩堝容積的1/3,,信號較弱時(shí),,可適當(dāng)增加樣品量,。
3.裝樣。按住儀器兩側(cè)按鈕,,將加熱爐升起,,用鑷子將參比坩堝(一般為空坩堝)和裝有樣品的坩堝放置于傳感器平臺上,放置時(shí)要小心輕放不可晃動傳感器,。樣品放置完畢,,降下加熱爐。
4.編程,。打開電腦,,打開“DataAcquisition”軟件,根據(jù)樣品實(shí)驗(yàn)條件,,在“experimenttproperties”中輸入樣品名,、樣品質(zhì)量、坩堝種類等信息,,并對樣品的反應(yīng)程序進(jìn)行編程,。其中載氣選擇時(shí)紅色為氣路1,綠色為氣路2,。
5.開始實(shí)驗(yàn),。再次檢查確認(rèn)載氣和循環(huán)水正常,確認(rèn)Tg數(shù)據(jù)穩(wěn)定后,,點(diǎn)擊開始進(jìn)行測試,,在窗口可看到實(shí)時(shí)的TG-DSC曲線。易于空氣發(fā)生化學(xué)反應(yīng)的樣品,,在測試前要用真空泵抽真空30min,或通入惰性氣體20min,。
6.數(shù)據(jù)處理。打開“processing”軟件,,通過“Heatflow”曲線,,可得到樣品外推起始點(diǎn)(熔點(diǎn))、結(jié)晶溫度,、相變溫度等信息,。通過TG曲線可得到樣品的失重量、失重率等數(shù)據(jù),。
7.測試完成以后,,導(dǎo)出數(shù)據(jù),將數(shù)據(jù)刻錄到送樣人光盤上,。
8.關(guān)機(jī),。爐溫溫度降至室溫后,方可取出坩堝。依次關(guān)閉電腦,,關(guān)閉儀器電源開關(guān),,關(guān)閉載氣和循環(huán)水閥門。
9.綜合熱分析儀使用注意事項(xiàng)
?。?)裝樣時(shí),,樣品不能粘附于坩堝外表面,保持坩堝外表面潔凈,,否則會損壞傳感器,。
(2)會和坩堝發(fā)生反應(yīng)的樣品不能測試,。
?。?)本儀器最高測試溫度為1600℃,試驗(yàn)中不可超過此溫度,。
?。?)實(shí)驗(yàn)過程中保證無明顯空氣流動、噪音或震蕩,,避免天平震動影響實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù),。
(5)升降加熱爐時(shí),,注意傳感器頂部不要碰撞到爐體,。
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