熱重分析儀操作方法
1,、打開氮氣（門后黑色氣瓶,；提供氮氣氣氛，儀器右側按鈕及流量計可進行檢測和調(diào)節(jié)氮氣流量,，一般不變,，按照現(xiàn)有設置進行即可。開總電源,。打開儀器電源（儀器右側紅色按鍵）,，進行預熱30分鐘。打開電腦,打開恒久熱分析系統(tǒng),。打開循環(huán)水,，打開循環(huán)水恒溫水浴（約為15℃,，把循環(huán)水插頭插上即可,；若出水口流量較小，調(diào)整水桶位置使管路中氣泡排出）,。實驗時,，提前通氣排出空氣，保證儀器和天平處于氮氣氣氛中,。差熱儀需要30分鐘,，天平需要60分鐘（實際試驗中30min后，即可開始實驗）,。
2,、抬起儀器的加溫爐，向上提加溫爐到限定高度后向逆時針旋轉至限定位置,。
有兩個放坩堝的位置,，支撐桿的左托盤放參比物（氧化鋁空坩堝），原位不動,，起參比作用,。右托盤放空白坩堝或試樣樣品坩堝。坩堝放好后,，放下儀器的加溫爐,。順時針旋轉，雙手托住緩慢向下放,，切勿碰撞支撐桿,。
3、試驗時,，需首先進行空白試驗,，即右托盤放空白坩堝進行試驗，得到基線數(shù)據(jù)。然后加入試樣進行試驗,。稱樣品：樣品稱量一定要精確,。使用白色小坩堝，先稱小坩堝質(zhì)量,；然后用掏耳勺把樣品放入小坩堝中,，約5-10mg（取中間值，10mg以下）,。
4,、打開恒久軟件，點“采集”（軟件界面左上角,，紅色三角按鍵）,。出現(xiàn)“設置參數(shù)”窗口,，窗口左側可設置試樣名稱（試驗名稱）,、樣品質(zhì)量（空白試驗不用填寫，試樣質(zhì)量需填寫準確）,、TG量程（10.0不變）,，其余不變。窗口右側為升溫參數(shù),，點“初始”,，初始溫度為25℃（一般不變）；點“終止溫度”,，按試驗需求設置（如終溫850℃,，設置900℃，試驗結束后,，取對應的溫度范圍內(nèi)數(shù)據(jù)即可,，儀器自身的問題造成）；點“升溫速率”,，設置每分鐘的升多少度,；保溫時間不設置。
如果有兩個升溫速率時,，可添加序號進行增加,。
以上設置完成后，點窗口有下角“檢查”,，設置沒有問題是,，窗口左下角位置可點“確認”鍵；有問題時,，提示問題,，“確認”鍵不能點。點確認后，出現(xiàn)橫縱軸界面,，橫軸為時間（T）,，縱軸分別為溫度（E）、質(zhì)量（G）,、熱量變化（DTA）,；并且出現(xiàn)溫度隨時間（TE，線性變化）,、質(zhì)量隨溫度（TG）,、熱量變化隨溫度（DTA）。
熱重分析儀故障分析與對策
1.冷卻水流量變小
1.1恒溫水浴外部管線堵塞
檢查外部管路的清潔度和稠度,。如有必要,，清洗或更換外部管道。
1.2儀器內(nèi)部堵塞
在不進行測量時改變冷卻回路的流向,，去除堵塞,。堵塞未清除，使用氣壓進行吹掃,，壓力為1MPa以上,。若堵塞物仍存在，更換恒溫浴槽的冷卻劑,，用含1%磷酸的水沖洗管道2小時左右,。如果堵塞物去除，流量恢復,，再更換冷卻水,。
2.樣品溫度顯示錯誤或溫度不穩(wěn)
2.1R型熱電偶污染
用空氣，是氧氣將測量單元加熱至z高溫度保持1小時,。
2.2爐體熱電偶污染
關閉儀器,，讓儀器冷卻至室溫。取下左前外殼,，左前外殼固定在儀器底部,，由3個六角螺釘固定在儀器下面。擰下螺釘,，將左前外殼取下,。將反射管從爐體法蘭上旋下，同時小心地扶住出氣口活塞,，完成后將熔融硅套和反射管以及出氣口活塞拉向左方,。只要出氣口活塞還裝在儀器上，熔融硅套就不會落出反射管,。移去爐蓋,，將隔離套筒拉向左方，直至看到熱電偶為止。
在加熱時,，熱電偶處在氧氣氣氛中,。在沒有爐蓋情況下關閉爐體，用大約300mL/min的氧氣或空氣吹掃測量單元(使用吹掃氣體入口),。在100℃用氧氣或空氣加熱測量單元,，至少持續(xù)15分鐘。進行檢查(以50K/min從室溫到1000℃),，工作正常,，恢復爐體。
3.樣品支架脫落,、斷裂
3.1樣品支架脫落問題
樣品支架的脫落往往是因為粘結膠被破壞而引起的,。粘結膠所用的材質(zhì)雖然是耐高溫的，但當測試樣品在高溫下(700℃以上)長時間循環(huán)升溫或者保持高溫恒溫的情況下,，粘結膠同樣會遭到破壞,，致使樣品支架脫落，樣品坩堝無法平穩(wěn)地放置在支架上,，而且還會縮短加熱絲的使用壽命,。因此為了有效地保護樣品支架,，應盡量避免儀器長時間高溫運行和使用,。
3.2樣品支架斷裂或樣品坩堝反扣在支架上
分析這個現(xiàn)象發(fā)現(xiàn):當測試樣品之前通入氣體時，如果通入氣流量過大而無法及時導出,，會引起天平爐體內(nèi)壓力瞬間增大,，若此時打開天平爐蓋，就會因壓力釋放而導致爐蓋爆噴式?jīng)_開或引起樣品支架劇烈震動而造成樣品支架斷裂,。
如果上次樣品測試的坩堝忘記拿出,，強烈的氣流則會掀翻樣品坩堝，使樣品坩堝倒扣在支架上,。樣品的殘留物也會落入天平爐體內(nèi),，從而影響天平精確測量，而且殘留物不便打掃,。此時必須請專業(yè)工程師維護,。
此外，如果儀器本身通入的氣流量過大(超過140mL/min),，也會造成類似的現(xiàn)象,。因此，每次放樣之前,，必須先將支架升起,，再打開爐蓋，減少氣體壓力，以保護天平及支架,。
4.TG曲線異常波動
在TG的日常測試過程中,，TG曲線會偶爾出現(xiàn)鋸齒峰，主要由以下幾個因素造成,。
4.1樣品測試過程中是否存在震動源
若在樣品測試過程中儀器周圍存在著振動源,，如室外有建筑施工的敲打、窗外馬路大型運輸車快速經(jīng)過或本棟樓有較大的儀器轟鳴聲及振動等,，都會引起熱重分析儀的非正常性的振動,，這樣一來就會導致樣品測試過程中的TG曲線出現(xiàn)異常波動，因此一般要求安放在較為安靜穩(wěn)定的環(huán)境中,。
4.2氣體過濾器是否堵塞
氣體過濾器堵塞是引起TG曲線異常波動的另一個主要原因,。為了預防這一現(xiàn)象發(fā)生，通常每次測樣之前,，必須檢查儀器尾氣排放是否通暢,。方法是:先打開循環(huán)水，保持水溫恒定后,，放好樣品,，蓋上爐蓋，保證爐體密封,。打開氣體減壓閥,，調(diào)節(jié)氣壓至0.05Mpa，打開保護氣和吹掃氣開關,，控制氣體流量為20mL/min,，取裝水的燒杯，將出氣管插入水中,，檢查氣泡是否連續(xù)且均勻排出,，由此可以判斷氣路是否通暢。
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