什么是動態(tài)熱機械分析法(DMA),?
DMA如何工作,?
首先將樣品夾在DMA儀器的測量夾具上,,控制樣品溫度變化,并對樣品施加正弦力,。隨后測定所施力與隨之產生的形變之間的關系。

可以通過施加的應力和應變(繪制成時間或溫度的函數(shù))計算樣品性能(粘彈性),。

上述DMA輸出圖形顯示了通常通過DMA測量繪制的三項參數(shù),。
E'是儲能模量或彈性模量,,表示樣品的彈性以及儲存和恢復的能量相對于施加的力的程度。
E"是損耗模量或非彈性模量,,表示樣品的粘性以及轉化為熱量的能量相對于施加的力的程度,。
Tanδ是損耗角正切,,表示E'與E"的比值,反映振動吸收能力,。此參數(shù)也稱為振動吸收系數(shù)或阻尼,。
從根本上而言,這些參數(shù)提供了聚合物在某溫度范圍內的剛度和阻尼變化相關信息,。
DMA提供哪些熱性能相關信息,?
動態(tài)熱機械分析法能夠測量隨溫度曲線變化而發(fā)生的剛度和阻尼變化,并助力了解溫度對材料物理性能的影響,。
這種技術具有高靈敏度,,允許檢測松弛現(xiàn)象,例如可以觀察到玻璃化轉變,、側鏈松弛和局部模式松弛,。這種方法還能提供聚合物的分子結構和分子運動相關信息。
通過同時測量溫度分散和頻率分散,,可以獲得頻率對材料性能的影響及其對松弛轉變的影響,,由此可以了解材料在預期使用條件下的性能。
DMA可用于測定剪切模量(G)或楊氏模量(E),。
如何根據(jù)特定ASTM方法解讀DMA分析的結果
我們選擇了ASTM D4065-20《塑料動態(tài)機械特性的標準實施規(guī)程——程序報告及測定法》,。本實施規(guī)程旨在提供通過自由振動和共振或非共振強制振動技術在某溫度、頻率或時間范圍內測定塑料的轉變溫度,、彈性和損耗模量的方法,。
彈性模量和損耗模量圖表指示塑料的粘彈性特征。這些模量是塑料中溫度或頻率的函數(shù),,并在特定溫度或頻率下迅速發(fā)生變化,。模量快速變化的區(qū)域通常稱為過渡區(qū)域。
如供參考的試驗方法中所列,,已使用不同的形變模式(如拉伸,、彎曲和剪切)。
上述DMA曲線顯示了在張力下分析聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)薄膜的結果,。三條曲線顯示了與材料粘彈性能相關的不同信息,。E'是儲能模量,其提供與材料剛度相關的材料彈性分量相關信息,。
可以在任何點測量材料的剛度,,如本文所示的25℃時模量值。對于PMMA等非晶態(tài)或部分非晶態(tài)材料,,DMA具有高靈敏度,,非常適合用于檢測玻璃化轉變(Tg)。在這種情況下,通過儲能模量獲得的玻璃化轉變溫度為115.3℃,。
此外,,還可以使用E"檢測玻璃化轉變,E"是使用損耗模量的峰值溫度,;在這種情況下,,峰值溫度為116.9℃。最后,,Tanδ還可以用于玻璃化轉變溫度為129.9℃的情況,,并用于了解材料吸收振動的程度,這也稱為阻尼,。
E',、E"和Tanδ測量聚合物的不同性能,因此通常給出不同的值,。重要的是將所得結果與相同類型的測量結果(E',、E"或Tanδ)進行比較。
使用DMA有什么優(yōu)勢,?
DMA主要用于檢測較弱的轉變,,如玻璃化轉變。DMA還可用于測定聚合物的粘彈性和松弛現(xiàn)象,,以及了解材料性能如何受頻率影響,。DMA能夠檢測尺寸更大的樣品,確保這種樣品更近似于用作真實零件時的狀況,。不同的測量夾具還能確保測量結果更適合材料的預期使用方式(如拉伸或剪切模式),。
日立DMA分析儀可實現(xiàn)熱機械分析法產品更好的飛躍
日立DMA儀器可幫助記錄模量變化,了解樣品損壞或顏色變化等意外性能,,并檢查每個數(shù)據(jù)點的可靠性,,即使在完成測量后也是如此。DMA7100具有非常大的模量范圍,,非常適合非常軟和非常硬的樣品,,可以從許多不同的形變模式中進行選擇。標配主曲線分析和活化能計算等高級功能,,可以實現(xiàn)熱固性塑料,、熱塑性塑料、共混聚合物的全面表征,,還可進行復合材料的固化研究,。
日立創(chuàng)新型Real View ®相機系統(tǒng)與DMA7100系列相結合,因此可以在分析過程中實時了解樣品狀態(tài)的變化,。圖像顯示了樣品形狀,、尺寸、顏色和其他性能的變化,,還可對這些圖像進行記錄,,并通過時間軸自動將其與熱力學數(shù)據(jù)相聯(lián)系。