【技術分享】X射線光電子能譜分析(XPS)
XPS的原理是用X射線去輻射樣品,,使原子或分子的內層電子或價電子受激發(fā)射出來,。被光子激發(fā)出來的電子稱為光電子??梢詼y量光電子的能量,,以光電子的動能/束縛能bindingenergy,(Eb=hv光能量-Ek動能-W功函數)為橫坐標,相對強度(脈沖/s)為縱坐標可做出光電子能譜圖,。從而獲得待測物組成,。
系統(tǒng)組件
一臺商業(yè)制造的XPS系統(tǒng)的主要組件包括:
*X射線源
*超高真空不銹鋼艙室及超高真空泵
*電子收集透鏡
*電子能量分析儀
*μ合金磁場屏蔽
*電子探測系統(tǒng)
*適度真空的樣品艙室
*樣品支架
*樣品臺
*樣品臺操控裝置
一般XPS實驗過程
1.做實驗前先檢查儀器的狀態(tài)是否一切正常。
2.根據樣品大小選擇合適的樣品臺并將樣品固定在樣品臺上,,并向預進室充入高純氮氣
3.將樣品臺放在進樣桿前端或樣品臺架上,。
6.預進室真空度小于1×10-9mbar時,將樣品傳輸到分析室中,,通過軟件控制移動樣品臺,,找到要觀察的樣品及合適的位置,。
7.測量結束,進行初步的數據處理及分析,,保存實驗數據,。
8.向預進室沖高純氮氣。打開預進室門,,取出固定有樣品的樣品臺,,關閉預進室門,抽真空,。
9.將樣品從樣品臺上取下,,用酒精擦拭樣品臺,將樣品臺收好,。
10.實驗結束,,關閉各種激發(fā)源及燈絲。
樣品準備•XPS幾乎能分析所有固體樣品,,且現代XPS儀器樣品的用量很小,。但是要得到理想的XPS結果,還需要掌握必要的制樣技術,,認真制樣,。根據樣品的特性和分析目的合適制備樣品。需遵循:不損傷儀器(如污染真空),;不損毀樣品待測信息,;引入雜質不影響分析結果;降低分析中荷電效應等對譜峰的影響,;
主要用途
XPS被廣泛應用于分析無機化合物,、合金、半導體,、聚合物,、元素、催化劑,、玻璃,、陶瓷、染料,、紙,、墨水、木材,、化妝品,、牙齒、骨骼,、移植物,、生物材料、油脂,、膠水等,。
XPS可以用來測量:
1,元素的定性分析,??梢愿鶕茏V圖中出現的特征譜線的位置鑒定除H、He以外的所有元素,。
2,,元素的定量分析。根據能譜圖中光電子譜線強度(光電子峰的面積)反應原子的含量或相對濃度,。
3,,固體表面分析。包括表面的化學組成或元素組成,,原子價態(tài),,表面能態(tài)分布,測定表面電子的電子云分布和能級結構等,。
4,,化合物的結構??梢詫葘与娮咏Y合能的化學位移準確測量,,提供化學鍵和電荷分布方面的信息。
5,,分子生物學中的應用,。Ex:利用XPS鑒定維生素B12中的少量的Co。
米格實驗室XPS資源:
儀器型號:ThermoFisherScientificK-Alpha;
輻射源:AlKalph源,,
測試能量:1486.8ev,,
測試光斑面積:30-500um,
測試管電壓:15kv,,管電流:10mA,,
分析室本底真空:2*10-9mbar。