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【技術(shù)分享】X射線光電子能譜分析（XPS）
XPS的原理是用X射線去輻射樣品,，使原子或分子的內(nèi)層電子或價(jià)電子受激發(fā)射出來(lái),。被光子激發(fā)出來(lái)的電子稱為光電子,?？梢詼y(cè)量光電子的能量,，以光電子的動(dòng)能/束縛能bindingenergy,(Eb=hv光能量-Ek動(dòng)能-W功函數(shù))為橫坐標(biāo),，相對(duì)強(qiáng)度(脈沖/s)為縱坐標(biāo)可做出光電子能譜圖。從而獲得待測(cè)物組成,。
系統(tǒng)組件
一臺(tái)商業(yè)制造的XPS系統(tǒng)的主要組件包括：
*X射線源
*超高真空不銹鋼艙室及超高真空泵
*電子收集透鏡
*電子能量分析儀
*μ合金磁場(chǎng)屏蔽
*電子探測(cè)系統(tǒng)
*適度真空的樣品艙室
*樣品支架
*樣品臺(tái)
*樣品臺(tái)操控裝置
一般XPS實(shí)驗(yàn)過(guò)程
1.做實(shí)驗(yàn)前先檢查儀器的狀態(tài)是否一切正常,。
2.根據(jù)樣品大小選擇合適的樣品臺(tái)并將樣品固定在樣品臺(tái)上，并向預(yù)進(jìn)室充入高純氮?dú)?br />
3.將樣品臺(tái)放在進(jìn)樣桿前端或樣品臺(tái)架上,。
6.預(yù)進(jìn)室真空度小于1×10-9mbar時(shí),，將樣品傳輸?shù)椒治鍪抑校ㄟ^(guò)軟件控制移動(dòng)樣品臺(tái),，找到要觀察的樣品及合適的位置,。
7.測(cè)量結(jié)束，進(jìn)行初步的數(shù)據(jù)處理及分析,，保存實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù),。
8.向預(yù)進(jìn)室沖高純氮?dú)狻４蜷_(kāi)預(yù)進(jìn)室門(mén),，取出固定有樣品的樣品臺(tái),，關(guān)閉預(yù)進(jìn)室門(mén)，抽真空,。
9.將樣品從樣品臺(tái)上取下,，用酒精擦拭樣品臺(tái)，將樣品臺(tái)收好,。
10.實(shí)驗(yàn)結(jié)束,，關(guān)閉各種激發(fā)源及燈絲。
樣品準(zhǔn)備•XPS幾乎能分析所有固體樣品,，且現(xiàn)代XPS儀器樣品的用量很小,。但是要得到理想的XPS結(jié)果，還需要掌握必要的制樣技術(shù),，認(rèn)真制樣,。根據(jù)樣品的特性和分析目的合適制備樣品。需遵循：不損傷儀器(如污染真空),；不損毀樣品待測(cè)信息,；引入雜質(zhì)不影響分析結(jié)果；降低分析中荷電效應(yīng)等對(duì)譜峰的影響,；
主要用途
XPS被廣泛應(yīng)用于分析無(wú)機(jī)化合物,、合金,、半導(dǎo)體、聚合物,、元素,、催化劑、玻璃,、陶瓷,、染料、紙,、墨水,、木材、化妝品,、牙齒,、骨骼、移植物,、生物材料,、油脂、膠水等,。
XPS可以用來(lái)測(cè)量：
1,，元素的定性分析?？梢愿鶕?jù)能譜圖中出現(xiàn)的特征譜線的位置鑒定除H,、He以外的所有元素。
2,，元素的定量分析,。根據(jù)能譜圖中光電子譜線強(qiáng)度(光電子峰的面積)反應(yīng)原子的含量或相對(duì)濃度。
3,，固體表面分析,。包括表面的化學(xué)組成或元素組成，原子價(jià)態(tài),，表面能態(tài)分布,，測(cè)定表面電子的電子云分布和能級(jí)結(jié)構(gòu)等。
4,，化合物的結(jié)構(gòu),。可以對(duì)內(nèi)層電子結(jié)合能的化學(xué)位移準(zhǔn)確測(cè)量,，提供化學(xué)鍵和電荷分布方面的信息,。
5，分子生物學(xué)中的應(yīng)用,。Ex：利用XPS鑒定維生素B12中的少量的Co,。
米格實(shí)驗(yàn)室XPS資源：
儀器型號(hào)：ThermoFisherScientificK-Alpha;
輻射源：AlKalph源,，
測(cè)試能量：1486.8ev，
測(cè)試光斑面積：30-500um,，
測(cè)試管電壓：15kv,，管電流：10mA，
分析室本底真空：2*10-9mbar,。