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【技術(shù)分享】X射線光電子能譜分析（XPS）
XPS的原理是用X射線去輻射樣品，使原子或分子的內(nèi)層電子或價電子受激發(fā)射出來,。被光子激發(fā)出來的電子稱為光電子。可以測量光電子的能量,，以光電子的動能/束縛能bindingenergy,(Eb=hv光能量-Ek動能-W功函數(shù))為橫坐標(biāo)，相對強(qiáng)度(脈沖/s)為縱坐標(biāo)可做出光電子能譜圖,。從而獲得待測物組成,。
系統(tǒng)組件
一臺商業(yè)制造的XPS系統(tǒng)的主要組件包括：
*X射線源
*超高真空不銹鋼艙室及超高真空泵
*電子收集透鏡
*電子能量分析儀
*μ合金磁場屏蔽
*電子探測系統(tǒng)
*適度真空的樣品艙室
*樣品支架
*樣品臺
*樣品臺操控裝置
一般XPS實驗過程
1.做實驗前先檢查儀器的狀態(tài)是否一切正常。
2.根據(jù)樣品大小選擇合適的樣品臺并將樣品固定在樣品臺上,，并向預(yù)進(jìn)室充入高純氮?dú)?br />
3.將樣品臺放在進(jìn)樣桿前端或樣品臺架上,。
6.預(yù)進(jìn)室真空度小于1×10-9mbar時，將樣品傳輸?shù)椒治鍪抑校ㄟ^軟件控制移動樣品臺,，找到要觀察的樣品及合適的位置,。
7.測量結(jié)束，進(jìn)行初步的數(shù)據(jù)處理及分析,，保存實驗數(shù)據(jù),。
8.向預(yù)進(jìn)室沖高純氮?dú)狻４蜷_預(yù)進(jìn)室門,，取出固定有樣品的樣品臺,，關(guān)閉預(yù)進(jìn)室門，抽真空,。
9.將樣品從樣品臺上取下,，用酒精擦拭樣品臺，將樣品臺收好,。
10.實驗結(jié)束,，關(guān)閉各種激發(fā)源及燈絲。
樣品準(zhǔn)備•XPS幾乎能分析所有固體樣品,，且現(xiàn)代XPS儀器樣品的用量很小,。但是要得到理想的XPS結(jié)果，還需要掌握必要的制樣技術(shù),，認(rèn)真制樣,。根據(jù)樣品的特性和分析目的合適制備樣品。需遵循：不損傷儀器(如污染真空),；不損毀樣品待測信息,；引入雜質(zhì)不影響分析結(jié)果；降低分析中荷電效應(yīng)等對譜峰的影響,；
主要用途
XPS被廣泛應(yīng)用于分析無機(jī)化合物,、合金、半導(dǎo)體,、聚合物,、元素、催化劑,、玻璃,、陶瓷、染料,、紙,、墨水、木材,、化妝品,、牙齒、骨骼、移植物,、生物材料,、油脂、膠水等,。
XPS可以用來測量：
1,，元素的定性分析?？梢愿鶕?jù)能譜圖中出現(xiàn)的特征譜線的位置鑒定除H,、He以外的所有元素。
2,，元素的定量分析,。根據(jù)能譜圖中光電子譜線強(qiáng)度(光電子峰的面積)反應(yīng)原子的含量或相對濃度。
3,，固體表面分析,。包括表面的化學(xué)組成或元素組成，原子價態(tài),，表面能態(tài)分布,，測定表面電子的電子云分布和能級結(jié)構(gòu)等。
4,，化合物的結(jié)構(gòu),。可以對內(nèi)層電子結(jié)合能的化學(xué)位移準(zhǔn)確測量,，提供化學(xué)鍵和電荷分布方面的信息。
5,，分子生物學(xué)中的應(yīng)用,。Ex：利用XPS鑒定維生素B12中的少量的Co。
米格實驗室XPS資源：
儀器型號：ThermoFisherScientificK-Alpha;
輻射源：AlKalph源,，
測試能量：1486.8ev,，
測試光斑面積：30-500um，
測試管電壓：15kv,，管電流：10mA,，
分析室本底真空：2*10-9mbar。