這是我們回答在線研討會與會者提問的第二篇帖子,。第一篇帖子已回答有關(guān)校準(zhǔn)的問題，您可在此處進行瀏覽,。在第二篇帖子中,，我們的業(yè)務(wù)和產(chǎn)品經(jīng)理Wilhelm Sanders對有關(guān)測量、準(zhǔn)確度和精密度以及維護儀器等問題做出專業(yè)解答,。

問題：對于日立分析儀器公司而言,，重要的是什么：精密度還是準(zhǔn)確度？

準(zhǔn)確度和精密度兩者都很重要,，但是準(zhǔn)確度幾乎不可能給出值,。這就是為什么沒有火花OES制造商能在應(yīng)用說明中給出準(zhǔn)確度值或給出任何保證的原因。這是因為準(zhǔn)確度在很大程度上取決于大量參數(shù),，包括但不限于：

• 所用CRM的質(zhì)量（CRM=標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)）

• 從熔體中提取樣品的方法

• 樣品制備

• 因操作員而異的變量,。（例如，其將樣品置于光譜儀上的方式）

• ?儀器的維護狀態(tài)

另一方面,，通過測量所有濃度范圍內(nèi)所有元素的均勻樣品，可易于找到精度,。這就是為什么在應(yīng)用說明中給出精度值和保證通常的原因,。

問題：用OES進行碳測量是否準(zhǔn)確？測量碳的誤區(qū)是什么,？

對于絕大多數(shù)等級和材料,，碳測量可通過火花直讀光譜儀獲得，其具有良好的準(zhǔn)確度和精密度,，適用于低檢測限,。然而，鑄鐵明顯除外,。這是由于鑄鐵中的碳經(jīng)處理后會形成結(jié)節(jié),、層狀或蠕蟲狀結(jié)構(gòu)的游離碳。不幸的是,，這種游離碳會在使用OES進行測量的預(yù)燃燒階段燒掉,，導(dǎo)致結(jié)果不準(zhǔn)確。這也是為什么使用OES測試灰鑄鐵終產(chǎn)品碳含量不可取的原因。

但在某些受控條件下,，您可在鑄鐵鑄造廠內(nèi)使用OES進行熔體控制：

• 必須進行白色固化

• 模具冷卻速度必須大于每秒50ºC

• 模具必須保持清潔并妥善維護

• 熔體樣品提取非常重要,，使用浸入式探針可以獲得結(jié)果

有關(guān)該方面的更多細節(jié)，請參見我們的鑄鐵指南,。

問題：對于碳含量分析,，為什么燃燒分析比OES分析更常用？

我個人的觀點是,，大多數(shù)鑄造廠的情況并非如此,，因為與OES相比，燃燒分析儀器相對昂貴,。但對于大型鋼鐵廠和更大的鑄造廠,，其變得更具成本效益，在此處我們觀察到燃燒分析用于碳,。這種方法產(chǎn)生優(yōu)異結(jié)果的原因是有效樣品更大,，這使得其更具材料的代表性。缺點是購買價格高,、樣品制備相對困難,、耗材導(dǎo)致的高擁有成本以及使用儀器需要專業(yè)知識。如果您在樣品制備時小心謹慎（如我們的鑄鐵指南所述）,，則OES是一種可行的低成本替代方案,。

問題：用OES測量硫是否準(zhǔn)確？

硫的問題在于其溶解性,。硫在任何濃度下都會溶于液態(tài)鐵中,。但硫在固態(tài)鐵中的溶解度有限：室溫下在α-鐵中為0.002%，在1832℉（1000℃）下在γ-鐵中為0.013%,。

當(dāng)鋼水冷卻并凝固時,，硫的溶解度下降，硫以硫化鐵（FeS）的形式從溶液中得到釋放,。FeS與周圍的鐵形成共晶,，并在晶界處偏析。共晶溫度相當(dāng)?shù)?，約為1810℉（988℃）,。

Fe-FeS共晶削弱了晶粒間的堵塞，并增加了熱變形溫度下的脆性（如軋制,、鍛造）,。

因此，硫在混合物中不均勻,，并且這種晶界上的偏析隨著硫含量的增加而增加,。這就是為什么硫結(jié)果往往比鐵基體中*溶解元素的結(jié)果精度差的原因。

問題：清潔OES有多重要，多久清潔一次,？

在打火過程中,，少量樣品材料會蒸發(fā)。冷卻后,，這種材料會形成沉積物,。產(chǎn)生的沉積物數(shù)量取決于幾個因素，包括：

• 材料類型,。熔點較低的樣品,，例如Pb和Sb，會產(chǎn)生比鋼或鐵更多的沉積物,。

• 火花上的氬流輪廓

• 預(yù)燃和曝光時間,，以及等離子體激發(fā)參數(shù)。

對于OE750,，我們建議對鋼或類似材料（例如Ni,、Co和Ti）進行2000次左右測量后清洗一次。對于熔點較低的基體,，例如Al和Cu,，我們建議每燃燒1000次后清洗一次。OE750中的火花架非常易于清洗,。由于火花架設(shè)計有快速釋放緊固件,，這意味著整個過程不到三分鐘，因此您無需使用任何特殊的工具,。

問題：OES設(shè)備的有效壽命是多少,？

同理，這取決于幾個因素,。主要有：

• 維護條件

• 儀器使用量,，即分析次數(shù)

• 安裝位置和環(huán)境條件。例如,，其是在有受控氣氛的實驗室中,，還是在多塵或潮濕的環(huán)境中使用,。

• 儀器本身技術(shù)

30多年前,，當(dāng)我*開始使用OES設(shè)備時，大多數(shù)電子元件獨立,，這使得更換PCB上的單個元件相對容易,。這意味著，僅需做少量工作,，您便可使用儀器持續(xù)30年左右,。另一方面，此類儀器比如今同類儀器大得多，而且貴3-4倍,。如今光譜儀占地面積小,，這意味著PCB高度集成，使用的IC通常在相對較短的時間間隔內(nèi)停止,。但我估計如今光譜儀壽命多為15-20年,。

問題：您是否會為同一樣品推薦3個火花，以達到的過程控制,？

如果這使測量精度（再現(xiàn)性）在可接受的范圍內(nèi),，則是的，標(biāo)準(zhǔn)做法是2-3次燃燒,。

問題：您的固定式光譜儀配有哪些類型的檢測器,？

我們的大多數(shù)儀器均使用電荷耦合器件（CCD），但我們新的OE750除外,，其使用的是CMOS探測器,。這兩種類型基于半導(dǎo)體，并且可在光學(xué)系統(tǒng)內(nèi)進行定制以覆蓋整個光譜,。

對于OE750,，CMOS探測器可覆蓋119nm-766nm，這意味著其可以分析金屬中所有相關(guān)元素（從氫至更高）,。這是因為CMOS探測器有較好的分辨率和動態(tài)范圍,，而且其更具線性。其亦可用于TRS（時間分辨光譜學(xué)）,。

光電倍增管只能用于特定的波長選擇,。但其極其敏感，其快速反應(yīng)使其對TRS有利,。不同探測器技術(shù)之間差異的實用總結(jié)請參閱弗勞恩霍夫研究所,。