這是我們回答在線研討會與會者提問的第二篇帖子,。第一篇帖子已回答有關校準的問題,，您可在此處進行瀏覽,。在第二篇帖子中,，我們的業(yè)務和產品經理Wilhelm Sanders對有關測量、準確度和精密度以及維護儀器等問題做出專業(yè)解答,。

問題：對于日立分析儀器公司而言,，重要的是什么：精密度還是準確度,？

準確度和精密度兩者都很重要，但是準確度幾乎不可能給出值,。這就是為什么沒有火花OES制造商能在應用說明中給出準確度值或給出任何保證的原因,。這是因為準確度在很大程度上取決于大量參數(shù)，包括但不限于：

• 所用CRM的質量（CRM=標準物質）

• 從熔體中提取樣品的方法

• 樣品制備

• 因操作員而異的變量,。（例如,，其將樣品置于光譜儀上的方式）

• ?儀器的維護狀態(tài)

另一方面，通過測量所有濃度范圍內所有元素的均勻樣品,，可易于找到精度,。這就是為什么在應用說明中給出精度值和保證通常的原因。

問題：用OES進行碳測量是否準確,？測量碳的誤區(qū)是什么,？

對于絕大多數(shù)等級和材料,，碳測量可通過火花直讀光譜儀獲得,，其具有良好的準確度和精密度，適用于低檢測限,。然而,，鑄鐵明顯除外。這是由于鑄鐵中的碳經處理后會形成結節(jié),、層狀或蠕蟲狀結構的游離碳,。不幸的是，這種游離碳會在使用OES進行測量的預燃燒階段燒掉,，導致結果不準確,。這也是為什么使用OES測試灰鑄鐵終產品碳含量不可取的原因。

但在某些受控條件下,，您可在鑄鐵鑄造廠內使用OES進行熔體控制：

• 必須進行白色固化

• 模具冷卻速度必須大于每秒50ºC

• 模具必須保持清潔并妥善維護

• 熔體樣品提取非常重要,，使用浸入式探針可以獲得結果

有關該方面的更多細節(jié)，請參見我們的鑄鐵指南,。

問題：對于碳含量分析,，為什么燃燒分析比OES分析更常用？

我個人的觀點是,，大多數(shù)鑄造廠的情況并非如此,，因為與OES相比，燃燒分析儀器相對昂貴,。但對于大型鋼鐵廠和更大的鑄造廠,，其變得更具成本效益，在此處我們觀察到燃燒分析用于碳,。這種方法產生優(yōu)異結果的原因是有效樣品更大,，這使得其更具材料的代表性,。缺點是購買價格高、樣品制備相對困難,、耗材導致的高擁有成本以及使用儀器需要專業(yè)知識,。如果您在樣品制備時小心謹慎（如我們的鑄鐵指南所述），則OES是一種可行的低成本替代方案,。

問題：用OES測量硫是否準確,？

硫的問題在于其溶解性。硫在任何濃度下都會溶于液態(tài)鐵中,。但硫在固態(tài)鐵中的溶解度有限：室溫下在α-鐵中為0.002%,，在1832℉（1000℃）下在γ-鐵中為0.013%。

當鋼水冷卻并凝固時,，硫的溶解度下降,，硫以硫化鐵（FeS）的形式從溶液中得到釋放。FeS與周圍的鐵形成共晶,，并在晶界處偏析,。共晶溫度相當?shù)停s為1810℉（988℃）,。

Fe-FeS共晶削弱了晶粒間的堵塞,，并增加了熱變形溫度下的脆性（如軋制、鍛造）,。

因此,，硫在混合物中不均勻，并且這種晶界上的偏析隨著硫含量的增加而增加,。這就是為什么硫結果往往比鐵基體中*溶解元素的結果精度差的原因,。

問題：清潔OES有多重要，多久清潔一次,？

在打火過程中,，少量樣品材料會蒸發(fā)。冷卻后,，這種材料會形成沉積物,。產生的沉積物數(shù)量取決于幾個因素，包括：

• 材料類型,。熔點較低的樣品,，例如Pb和Sb，會產生比鋼或鐵更多的沉積物,。

• 火花上的氬流輪廓

• 預燃和曝光時間,，以及等離子體激發(fā)參數(shù)。

對于OE750,，我們建議對鋼或類似材料（例如Ni,、Co和Ti）進行2000次左右測量后清洗一次,。對于熔點較低的基體，例如Al和Cu,，我們建議每燃燒1000次后清洗一次,。OE750中的火花架非常易于清洗。由于火花架設計有快速釋放緊固件,，這意味著整個過程不到三分鐘,，因此您無需使用任何特殊的工具。

問題：OES設備的有效壽命是多少,？

同理,，這取決于幾個因素。主要有：

• 維護條件

• 儀器使用量,，即分析次數(shù)

• 安裝位置和環(huán)境條件,。例如，其是在有受控氣氛的實驗室中,，還是在多塵或潮濕的環(huán)境中使用,。

• 儀器本身技術

30多年前，當我*開始使用OES設備時,，大多數(shù)電子元件獨立,，這使得更換PCB上的單個元件相對容易,。這意味著,，僅需做少量工作，您便可使用儀器持續(xù)30年左右,。另一方面,，此類儀器比如今同類儀器大得多，而且貴3-4倍,。如今光譜儀占地面積小,，這意味著PCB高度集成，使用的IC通常在相對較短的時間間隔內停止,。但我估計如今光譜儀壽命多為15-20年,。

問題：您是否會為同一樣品推薦3個火花，以達到的過程控制,？

如果這使測量精度（再現(xiàn)性）在可接受的范圍內,，則是的，標準做法是2-3次燃燒,。

問題：您的固定式光譜儀配有哪些類型的檢測器,？

我們的大多數(shù)儀器均使用電荷耦合器件（CCD），但我們新的OE750除外,，其使用的是CMOS探測器,。這兩種類型基于半導體,，并且可在光學系統(tǒng)內進行定制以覆蓋整個光譜。

對于OE750,，CMOS探測器可覆蓋119nm-766nm,，這意味著其可以分析金屬中所有相關元素（從氫至更高）。這是因為CMOS探測器有較好的分辨率和動態(tài)范圍,，而且其更具線性,。其亦可用于TRS（時間分辨光譜學）。

光電倍增管只能用于特定的波長選擇,。但其極其敏感,，其快速反應使其對TRS有利。不同探測器技術之間差異的實用總結請參閱弗勞恩霍夫研究所,。