國(guó)外比表面及孔徑分析儀測(cè)試孔徑全部為靜態(tài)容量法，沒(méi)有任何一個(gè)型號(hào)的儀器采用動(dòng)態(tài)色譜法來(lái)測(cè)試孔徑分布,；雖然國(guó)內(nèi)動(dòng)態(tài)色譜法在比表面測(cè)試方面已經(jīng)比較成熟,，但在前兩年市面上出現(xiàn)的把動(dòng)態(tài)色譜法應(yīng)用到孔徑分析，此種儀器雖然軟件做到了勉強(qiáng)可以做出孔徑分析數(shù)據(jù),，但由于受動(dòng)態(tài)色譜法儀器檢測(cè)器檢測(cè)范圍和測(cè)試原理的限制,，其在孔徑分析方面有諸多缺陷，當(dāng)其作為在靜態(tài)法儀器推出之前的一種國(guó)產(chǎn)孔徑分析儀器的補(bǔ)充和過(guò)度,，*國(guó)產(chǎn)比表面儀在孔徑分析方面的缺失,，而這個(gè)僅僅對(duì)商家利益有益，用動(dòng)態(tài)法測(cè)得的孔徑分布數(shù)據(jù)時(shí)近似或難以被認(rèn)同的,。
相對(duì)靜態(tài)容量法,，動(dòng)態(tài)色譜法比表面儀不適合不適合做孔徑測(cè)試，主要有四個(gè)因素：
一,、動(dòng)態(tài)色譜法測(cè)試液氮消耗比靜態(tài)容量法快,，需要補(bǔ)充，不適合長(zhǎng)時(shí)間連續(xù)自動(dòng)多點(diǎn)運(yùn)行,；
孔徑分析時(shí),，通常要分析40個(gè)以上的分壓點(diǎn),。
動(dòng)態(tài)色譜法測(cè)試時(shí),，每一個(gè)分壓點(diǎn)的吸附脫附需要樣品管進(jìn)出液氮杯一次，吸附時(shí)樣品管進(jìn)入液氮杯吸熱降溫,，吸附平衡后再離開(kāi)液氮杯升溫脫附,，下個(gè)分壓點(diǎn)時(shí)再次浸入液氮，使得每個(gè)分壓點(diǎn)的測(cè)試都使液氮消耗量較大,；每個(gè)分壓點(diǎn)需要約20-30min,，所以對(duì)孔徑測(cè)試40-80個(gè)分壓點(diǎn)測(cè)試需要15-40小時(shí)，耗時(shí)長(zhǎng),，且需要多次人為添加液氮,，使得測(cè)試過(guò)程繁瑣，不能脫離人工看管而*自動(dòng)化,，所以動(dòng)態(tài)法儀器不適合做需要大量分壓點(diǎn)的分析,；
靜態(tài)法儀器，裝樣管可以很長(zhǎng)（液氮杯深度和樣品管長(zhǎng)度一般在20-30cm）,，插入深而小口的杜瓦杯內(nèi),，并將杯口遮蓋，測(cè)試過(guò)程中無(wú)需樣品管出入液氮杯,，保溫效果好,，熱量損失小,，每個(gè)分壓點(diǎn)需要約3-5min，40-80個(gè)分壓點(diǎn)耗時(shí)4-8小時(shí),，在整個(gè)測(cè)試過(guò)程中都可以不用添加液氮,，可以進(jìn)行大量分壓點(diǎn)的精細(xì)分析；
1. 沒(méi)有任何一款動(dòng)態(tài)法儀器測(cè)試40個(gè)分壓點(diǎn)可以低于12個(gè)小時(shí),；而靜態(tài)法平均只需要3小時(shí)左右,；做70個(gè)分壓點(diǎn)的精細(xì)分析，動(dòng)態(tài)法儀器耗時(shí)不可能低于24小時(shí),，而靜態(tài)法需要約6小時(shí),；
2. 動(dòng)態(tài)法通常需要1小時(shí)就添加一次液氮，而靜態(tài)容量法由于配備有液氮面伺服保持系統(tǒng),，整個(gè)測(cè)試過(guò)程中無(wú)需添加液氮,；
所以這兩點(diǎn)是動(dòng)態(tài)法儀器不適合進(jìn)行孔徑分析這種長(zhǎng)時(shí)間自動(dòng)運(yùn)行的*個(gè)原因；
二,、由于高純氣體內(nèi)雜質(zhì)的影響,，使動(dòng)態(tài)色譜法每測(cè)試一點(diǎn)需要對(duì)樣品進(jìn)行吹掃處理后再繼續(xù)測(cè)試下一個(gè)點(diǎn)，而靜態(tài)容量法不需要,。
測(cè)試所使用的高純氮?dú)夂透呒兒饧兌纫话銥?span lang="EN-US">99.99%到99.999%,，其中0.001%-0.01%的雜質(zhì)氣體（主要為水分等高沸點(diǎn)易吸附氣體）在低溫吸附時(shí)會(huì)首先被吸附,從而對(duì)吸附氮?dú)饬吭斐捎绊懀挥捎谏V法比表面測(cè)試中氣體是連續(xù)流過(guò)待測(cè)樣品,，所以每個(gè)分壓點(diǎn)測(cè)試的（20-30min）過(guò)程中將有大約1000ml的氣體流經(jīng)待測(cè)樣品,，40個(gè)分壓點(diǎn)的整個(gè)測(cè)試過(guò)程將有40L左右的氣體流經(jīng)每個(gè)樣品表面；對(duì)于單個(gè)分壓點(diǎn)流經(jīng)樣品表面的1000ml氣體中的高沸點(diǎn)雜質(zhì)將有0.01-0.05ml左右,，而對(duì)于500mg比表面積為1m2/g的材料,，在其表面形成水的單分子層吸附所需要的水的量為：0.069 ml（標(biāo)況），所以,，雜質(zhì)吸附對(duì)下一分壓點(diǎn)氮?dú)馕降挠绊懢筒荒芎雎?，而需要重新吹掃處理后再進(jìn)行下分壓一點(diǎn)吸附，否則將得到的是表面被水分子包裹后的材料顆粒對(duì)氮?dú)夥肿拥奈搅?，此測(cè)試結(jié)果顯然不會(huì)可靠,；
靜態(tài)法儀器每個(gè)分壓點(diǎn)充入樣品管的氮?dú)饬亢苌伲總€(gè)分壓點(diǎn)注入的氮?dú)饬恐挥袔讉€(gè)毫升,，消耗氮?dú)饬恐挥袆?dòng)態(tài)法的幾百分之一,，吸附質(zhì)氣體中的雜質(zhì)影響程度將降到非常小,；
而目前市面上可測(cè)孔徑的動(dòng)態(tài)色譜法儀器沒(méi)有一款會(huì)在一個(gè)分壓點(diǎn)結(jié)束后對(duì)樣品進(jìn)行重新處理,；所以動(dòng)態(tài)色譜法儀器若是省略吹掃處理，這將造成結(jié)果的不準(zhǔn)確；若是不省略,，那將需要每測(cè)試完一個(gè)分壓就得將樣品重新處理,，這將使儀器無(wú)法連續(xù)自動(dòng)運(yùn)行，成為繁瑣長(zhǎng)時(shí)間的人工操作,；
所以這點(diǎn)是動(dòng)態(tài)法儀器不適合進(jìn)行孔徑分析這種長(zhǎng)時(shí)間自動(dòng)運(yùn)行的另一個(gè)原因,；
三、動(dòng)態(tài)色譜法儀器不能測(cè)試真正意義的脫附等溫線,；
動(dòng)態(tài)色譜法儀器的吸附脫附方式?jīng)Q定了動(dòng)態(tài)法儀器是不能測(cè)試材料的脫附等溫線的,，只能測(cè)試材料的吸附等溫線；而脫附等溫線和吸附等溫線是不重合的,，即有脫附回線,；而常用的孔徑分析理論都建議采用脫附等溫線進(jìn)行孔徑分析；所以用動(dòng)態(tài)法儀器采用吸附等溫線得到的孔徑分析數(shù)據(jù)時(shí)不可靠或難以被認(rèn)可的,，只能作為一種參考數(shù)據(jù),；
四、動(dòng)態(tài)色譜法儀器測(cè)試范圍窄,；
若用吸附等溫線來(lái)代替脫附等溫線進(jìn)行孔徑分析,，動(dòng)態(tài)色譜法儀器由于檢測(cè)器是采用熱導(dǎo)池檢測(cè)器，所以氮?dú)獾姆謮簻y(cè)試范圍不能過(guò)低也不能過(guò)高,，其對(duì)氮?dú)夥謮旱臏y(cè)試范圍只能zui大只能達(dá)到0.01-0.95,，無(wú)法達(dá)到孔徑測(cè)試所要求的分壓范圍0-1，使孔徑測(cè)試范圍只能達(dá)到2-100nm,，而靜態(tài)容量法儀器的氮?dú)夥謮簻y(cè)試范圍將達(dá)到0-1全范圍內(nèi),，測(cè)試孔徑的范圍將達(dá)到0.35-400nm；
由以上4點(diǎn)可以看出,，靜態(tài)容量法是通過(guò)對(duì)固定空間的壓力變化來(lái)檢測(cè)粉體材料對(duì)氮?dú)獾奈搅?，更適合做孔徑及比表面分析,；而動(dòng)態(tài)色譜法是通過(guò)載氣中氮?dú)鉂舛茸兓瘉?lái)檢測(cè)粉體材料對(duì)氮?dú)獾奈搅?，則只適合進(jìn)行比表面分析。
會(huì)員.png)
15
立即詢價(jià)
您提交后，專屬客服將第一時(shí)間為您服務(wù)