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BET比表面積測試方法

閱讀:6335      發(fā)布時間:2012-6-26
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BET比表面積測試方法

    BET比表面積測試方法是指單位質(zhì)量物料所具有的總面積。分外表面積,、內(nèi)表面積兩類,。國標單位㎡/g.理想的非孔性物料只具有外表面積,如硅酸鹽水泥,、一些粘土礦物粉粒等,;有孔和多孔物料具有外表面積和內(nèi)表面積,如石棉纖維,、巖(礦)棉,、硅藻土等。測定方法有容積吸附法,、重量吸附法,、流動吸附法、透氣法,、氣體附著法等,。BET比表面積測試方法是評價催化劑、吸附劑及其他多孔物質(zhì)如石棉、礦棉,、硅藻土及粘土類礦物工業(yè)利用的重要指標之一,。石棉BET比表面積測試方法的大小,對它的熱學性質(zhì),、吸附能力,、化學穩(wěn)定性、開棉程度等均有明顯的影響,。

固體有一定的幾何外形,,借通常的儀器和計算可求得其表面積。但粉末或多孔性物質(zhì)表面積的測定較困難,,它們不僅具有不規(guī)則的外表面,,還有復(fù)雜的內(nèi)表面。通常稱1g固體所占有的總表面積為該物質(zhì)的BET比表面積測試方法S (specific surface area,/g),。多孔物BET比表面積測試方法的測量,,無論在科研還是工業(yè)生產(chǎn)中都具有十分重要的意義。一般BET比表面積測試方法大,、活性大的多孔物,,吸附能力強。測定BET比表面積測試方法方法有氣體吸附法和溶液吸附法兩類,。

    貝士德儀器科技(北京)有限公司是專業(yè)從事氮吸附儀的研發(fā),、生產(chǎn)、銷售,、維修,、、培訓及售后服務(wù)的廠家,,是北京中關(guān)村科技園認定的高新技術(shù)企業(yè),。

我公司自行研發(fā)生產(chǎn)的氮吸附儀被用于粉體行業(yè)及高校粉體材料的研發(fā)、生產(chǎn),、分析,、監(jiān)測環(huán)節(jié)。經(jīng)多年的努力,,我公司已經(jīng)擁有的客戶群,儀器技術(shù)及售后服務(wù),,使得我們產(chǎn)品在客戶中享有很高的聲譽和信任,。   

貝士德公司在國內(nèi)*取得6BET比表面積測試方法分析儀相關(guān),為國內(nèi)擁有項目zui多的公司,;

貝士德公司為國內(nèi)*符合09年新標準的北京科技園區(qū)高新技術(shù)企業(yè),;

貝士德公司為業(yè)內(nèi)zui早通過ISO9001質(zhì)量體系認證的生產(chǎn)性企業(yè);

貝士德公司為動態(tài)色譜法BET比表面積測試方法分析儀zui高精度的創(chuàng)造者與保持者;

貝士德公司是靜態(tài)容量法吸附儀先進性和智能化的代表,;

貝士德儀器科技(北京)有限公司主要生產(chǎn):全自動氮吸附BET比表面積測試方法測試儀,,比表面,比表面儀,,BET比表面積測試方法,,BET比表面積測試方法儀,BET比表面積測試方法測試儀,,BET比表面積測試方法測定儀,,BET比表面積測試方法分析儀,BET比表面,。BETBET比表面積測試方法,,BETBET比表面積測試方法儀,BETBET比表面積測試方法測試儀,,BETBET比表面積測試方法測定儀,,BETBET比表面積測試方法分析儀,比表面及孔結(jié)構(gòu)分析儀,,比表面及孔徑分析儀,,比表面及微孔分析儀,BET比表面積測試方法及孔容孔徑分析儀,,BET比表面積測試方法及孔隙率分析儀,。

動態(tài)法之多點BET

多點BET法為國標比表面測試方法,其原理是求出不同分壓下待測樣品對氮氣的吸附量,,通過BET理論計算出單層吸附量,,從而求出BET比表面積測試方法;其理論認可度相對直接對比法高,,但實際使用中,,由于測試過程相對復(fù)雜,耗時長,,使得測試結(jié)果重復(fù)性,、穩(wěn)定性、測試效率相對直接對比法都不具有優(yōu)勢,,這是也是直接對比法的重復(fù)性標稱值比多點BET法高的原因,;

   動態(tài)法和靜態(tài)容量法是目前常用的主要的比表面測試方法。兩種方法比較而言,,動態(tài)法比較適合測試快速BET比表面積測試方法測試和中小吸附量的小BET比表面積測試方法樣品(對于中大吸附量樣品,,靜態(tài)法和動態(tài)法都可以定量的很準確),靜態(tài)容量法比較適合孔徑及比表面測試,。雖然靜態(tài)法具有比表面測試和孔徑測試的功能,,但靜態(tài)法由于樣品真空處理耗時較長,,吸附平衡過程較慢、易受外界環(huán)境影響等,,使得測試效率相對動態(tài)法的快速直讀法低,,對小BET比表面積測試方法樣品測試結(jié)果穩(wěn)定性也較動態(tài)法低,所以靜態(tài)法在比表面測試的效率,、分辨率,、穩(wěn)定性方面,相對動態(tài)法并沒有優(yōu)勢,;在BET多點法比表面分析方面,,靜態(tài)法無需液氮杯升降來吸附脫附,所以相對動態(tài)法省時,;靜態(tài)法相對于動態(tài)法由于氮氣分壓可以很容易的控制到接近1,,所以比較適合做孔徑分析。而動態(tài)法由于是通過濃度變化來測試吸附量,,當濃度為1時的情況下吸附前后將沒有濃度變化,,使得孔徑測試受限。

靜態(tài)容量法

在低溫(液氮?。l件下,,向樣品管內(nèi)通入一定量的吸附質(zhì)氣體(N2),通過控制樣品管中的平衡壓力直接測得吸附分壓,,通過氣體狀態(tài)方程得到該分壓點的吸附量,;

   通過逐漸投入吸附質(zhì)氣體增大吸附平衡壓力,得到吸附等溫線,;通過逐漸抽出吸附質(zhì)氣體降低吸附平衡壓力,,得到脫附等溫線;相對動態(tài)法,,無需載氣(He),,無需液氮杯反復(fù)升降;

   由于待測樣品是在固定容積的樣品管中,,吸附質(zhì)相對動態(tài)法不流動,,故叫靜態(tài)容量法;

 

動態(tài)法BET比表面積測試方法分析儀器精度影響因素

 動態(tài)法比表面儀,,與其它分析儀器類似,,其精度主要取決于信噪比;也就是要提高精度,,就需要從提高信號強度,、抑制背景噪聲、消除外界干擾三方面來控制,。   增加信號強度的方法一般有增加樣品稱樣量,、增加檢測器電流,但增加檢測器電流一般噪聲也會同時增大,,所以檢測器電流會有個*范圍,;增加稱樣量以增加信號強度的效果也受樣品管體積限制而效果有限。

   所以在抑制噪聲,、消除外界干擾方面可做的工作就比較多了,,高精度的動態(tài)法比表面儀也是從此方面著手; 源于儀器自身的誤差來源主要有三點:檢測器溫漂,,信號銳度,,吸附質(zhì)氣體雜質(zhì);

   一,、在抑制檢測器溫漂方面,,主要的措施為對檢測器提供專門的檢測器恒溫裝置;檢測器恒溫裝置可消除測試過程中的環(huán)境溫度變化,、系統(tǒng)溫度變化,,并可提高檢測器靈敏度。

   二,、提高信號銳度可提高測試精度的機理為:同樣的信號峰面積,,銳度提高即使峰形變得窄而高,窄而高的峰形相對銳度低的矮而寬的峰形來講,,相同幅值的底部的基線噪聲對整個峰面積的影響將降低,,從而達到提高精度的目的。提高峰形信號銳度的途徑為提高脫附速度,,提高脫附速度一般通過助脫裝置來實現(xiàn),,助脫裝置在手動儀器中通過水熱助脫,即人工在液氮杯下降后換上水杯強制升溫,;在全自動儀器中通過風熱助脫裝置來實現(xiàn),;具有風熱助脫裝置后,是動態(tài)法儀器對于比表面1m2/g的樣品0.5g對氮氣的吸附量在分壓0.2左右時脫附峰面積與背景可以保證在2%以內(nèi)的誤差,;

   三,、在降低吸附質(zhì)氣體雜質(zhì)方面:對于99.999%59的高純氣體,其主要雜質(zhì)為水分,。要除去十萬分之一的微量水分,,*的途徑為冷阱?!哂酗L熱助脫,、檢測器恒溫、低溫冷阱的高精度動態(tài)法儀器,,其相對不具有該裝置的通常的動態(tài)法比表面儀,,其測試結(jié)果的精度提高接近一個數(shù)量級,;

   總結(jié):所以對于中小比表面樣品,由于吸附量小,,信號弱,,對具有風熱助脫、檢測器恒溫,、低溫冷阱的高精度動態(tài)法儀器,,其靈敏度和分辨率的優(yōu)勢就體現(xiàn)出來了;但對中大比表面樣品,,由于信號強,,普通動態(tài)法BET比表面積測試方法儀和靜態(tài)法BET比表面積測試方法儀都可以保證精度;這點就像萬分之一分析天平和千分之一天平,,對于10g重量的樣品,,稱量結(jié)果差別不大,但對于重量只有0.001g樣品,,采用千分之一精度的天平則稱量不出來,;

 

   *自動化的BET比表面積測試方法分析儀對用戶具備什么價值?

   1,、符合測試儀器行業(yè)的標準,,同類產(chǎn)品全部是*自動化的,人工操作的儀器國外早已經(jīng)淘汰,。

   2,、BET比表面積測試方法分析測試其實是比較耗費時間的工作,由于樣品吸附能力的不同,,有些樣品的孔徑測試可能需要耗費一整天的時間,,如果測試過程沒有實現(xiàn)*自動化,那測試人員就時刻都不能離開,,并且要高度集中,,觀察儀表盤,操控旋鈕,,稍不留神就會導致測試過程的失敗,,這會浪費測試人員很多的寶貴時間。產(chǎn)品實現(xiàn)了*的自動化,,將測試人員從重復(fù)的機械式操作中解放出來,,大大降低了他們的工作強度,提高了工作效率,。

   3,、人工操作的儀器很大的一個局限性是:不同的測試人員操作時,對于平衡點等數(shù)據(jù)的判斷會有偏差,,這樣很容易引入人為誤差,,而自動化操作的儀器,,由于整個測試的平衡等條件的判斷都是基于軟件中設(shè)置好的標準,這樣能很好保證,,雖然是不同測試人員進行的測試,,但測試結(jié)果的一致性會很好。產(chǎn)品通過實現(xiàn)*自動化測試,,大大降低了人為操作導致的誤差,提高測試精度,。

   4,、人工操作的儀器,由于需要操控的旋鈕比較多,,一般對操作人員的培訓需要花費很多的時間,,操作人員的熟練操作也會需要較長的一段時間,如果有操作人員離職,,會導致新來員工的培訓又需花費很多的時間和精力,,既耽誤工作,又浪費公司的資源,;自動化的儀器,,一般只需要掌握軟件如何使用就可以進行樣品測試,既節(jié)約培訓時間,,又可以減少公司人員流動導致的再培訓資源浪費,。產(chǎn)品通過實現(xiàn)測試過程*自動化,大大降低公司培訓成本,,提高工作效率,。

靜態(tài)法比表面儀測試小BET比表面積測試方法樣品精度分析

BET比表面積測試方法1m2/g的樣品為例,該樣品0.5g對氮氣的吸附量在BET分壓范圍內(nèi)在標況下約0.1ml,,在測試過程中的吸附環(huán)境液氮溫度下的體積約0.03ml,;樣品管裝樣部分的剩余體積(也就是背景體積)約在3-5ml左右,要在3-5ml的樣品管體積中準確定量出0.03ml的總吸附量且保證精度達到2%以內(nèi),,可以算出要求壓力傳感器的精度要達到0.02%以上,;但目前進口的壓力傳感器的精度只有0.1%,而且通常比表面及孔徑分析儀用的壓力傳感器精度為0.15%,,也就是說目前zui高精度的壓力傳感器,,即使溫度場理想測定,液氮面理想恒定,,環(huán)境溫度理想準確條件下,,對吸附量確定量的不確定度也只能達到0.003ml,即不確定度達到10%,;若對于比表面再小或堆積密度小也就是裝樣量也難以很大的樣品,,其準確度就可想而知了,。 但對于中大比表面樣品,一般吸附量不會那么微小,,靜態(tài)法的精度很容易保證在2%甚至1%以內(nèi)便不是問題,;

   所以在小比表面樣品的測試方面,靜態(tài)法儀器測試的誤差相對高精度的動態(tài)法儀器的誤差大,;靜態(tài)法只能通過增加裝樣量來降低誤差,,常見的是靜態(tài)一般都會為小BET比表面積測試方法樣品配備大容量樣品管,但由于背景體積(吸附腔體積)也隨之增大,,所以準確度提高也是有限的,;這點是采用靜態(tài)法儀器測試BET比表面積測試方法應(yīng)考慮的因素。   

BET比表面積測試方法計算公式

參考國標GB/T24533-2009放到氣體體系的樣品,,其物質(zhì)表面在低溫下將發(fā)生物理吸附,。當吸附達到平衡時,測量平衡吸附壓力和吸附的氣體流量,,根據(jù)BET方程式(1)求出試樣單分子層吸附量,,從而計算出試樣的BET比表面積測試方法。

P/P0 / V(1-P/P0) = (C-1 )/( VmC ) × P/P0 + 1/( VmC)

 

 

 

 

 

 

 

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