將樣品裝入已稱重的樣品管,，樣品量是根據(jù)樣品材料的比表面預(yù)期值是不同的，廠家推薦樣品重量應(yīng)使管內(nèi)樣品的總表面保持在20至50 m2之間,。因此,，預(yù)期的樣品比表面越大，所需的樣品量越少,。對大多數(shù)催化劑,，稱樣量應(yīng)在0.20±0.02g 左右。
將樣品管放入加熱包,，用金屬加熱包夾固定好,，然后再將樣品管裝到脫氣站口上。在所有需要脫氣的樣品都裝到脫氣站口后,，開始脫氣,，這時被選脫氣站的指示燈點亮，在相應(yīng)脫氣站的數(shù)字溫控器上設(shè)置預(yù)處理溫度300℃,。若樣品在300℃會分解,，則應(yīng)設(shè)置較低的溫度。應(yīng)該將脫氣溫度清楚地寫入打印報告中,。脫氣開始后,，計算機將自動控制樣品管內(nèi)壓力逐漸降低并加熱。
對于粉末樣品的脫氣,，需要執(zhí)行以下過程,，以避免樣品因抽真空揚到管頸并阻塞脫氣站中的濾網(wǎng)，甚至污染閥門系統(tǒng)造成漏氣,。該方法運用于分子篩,，輕質(zhì)粉末和可能含有大量水汽或碳氫化合物的樣品。樣品前處理過程如下：
1. 將空樣品管連同其填充棒一起稱毛重,，方法同前述,。
2. 將樣品裝入樣品管后，插回填充棒,，并在樣品管頸口處填塞少量合適的玻璃毛,。
3. 設(shè)置初始溫度90℃,，并在該溫度下抽真空10±1分鐘。
4. 填加溫度至100℃,，再抽真空10分鐘,。
5. 在110℃重復(fù)步聚3，這時所有的水會被有效地去除,。
6. 增加溫度至300℃,，如果樣品吸附的雜質(zhì)氣較多，則應(yīng)先在150℃真空脫氣2-4小時,。
在最少2個小時脫氣后，檢查樣品以確保脫氣完全,。分子篩和其他吸濕性樣品應(yīng)該至少脫氣4小時,。如果可能，最好能脫氣過夜,。檢查脫氣效果的方法是：在手動狀態(tài)下關(guān)閉歧管和連接真空泵的閥門,，如果樣品管或歧管內(nèi)壓力穩(wěn)定或上升極為緩慢，則說明脫氣完全,，可以用來分析,。如果不是，則延長或重復(fù)脫氣過程,。
關(guān)掉加熱包溫度,，輕輕地將樣品管從加熱包中退出，將樣品管冷卻至室溫,，這時樣品管中被回填氦氣,，隨即可以從脫氣站取下。若使用了玻璃毛塞,，需取出并立即蓋上與稱空管時相同的塞子,。稱重至0.1mg，減除毛重,，即為脫氣樣品的重量,。
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