WJX-108A型流動(dòng)注射氫化物發(fā)生器

使用說(shuō)明書(shū)

1. 前  言

1.1用途概述：

  本型氫化物發(fā)生器屬流動(dòng)注射型，必須與原子吸收光譜儀（原子吸收分光光度計(jì)主機(jī)）配合使用,，用氫化物原子吸收法測(cè)定試樣中痕量砷,、硒、銻,、鉍,、鉛、錫,、碲,、和冷原子吸收法測(cè)定汞。

1.2工作情況：

  用載氣壓力作為自動(dòng)化能源,，按啟動(dòng)鍵,，自動(dòng)定量吸入3種溶液（硼氫化鉀、試樣,、載液）,，吸滿后發(fā)出讀數(shù)信號(hào)，載液驅(qū)動(dòng)試樣和硼氫化鉀溶液開(kāi)始穩(wěn)流流動(dòng),，會(huì)合后發(fā)生反應(yīng),，生成物被載氣帶入氣液分離管，混合氣（氫化物氣體）進(jìn)入電熱石英收管原子化器,，廢液自動(dòng)排出,，原子吸收主機(jī)峰高法（或峰面積）讀數(shù)。

1.3本系列發(fā)生器所擁有的優(yōu)特點(diǎn)：

（1）,、*的氣動(dòng)自動(dòng)化技術(shù):自動(dòng)進(jìn)液,、量液系統(tǒng)（定量進(jìn)樣）,、穩(wěn)流器、程序-時(shí)間控制器等都是利用載氣氣源壓力工作的氣動(dòng)自動(dòng)化體系,，裝置精巧,，性能優(yōu)于電動(dòng)自動(dòng)化體系。

（2）,、自動(dòng)化程度高：只用一個(gè)啟動(dòng)鍵,，輕按一下即可完成進(jìn)樣、發(fā)生,、測(cè)定,、清洗全過(guò)程，可與主機(jī)聯(lián)機(jī)自動(dòng)讀數(shù)（主機(jī)需有此功能）,。

（3）*的電熱石英吸收管（原子化器）：裝置小巧,，升溫快速，安裝方便,，溫度穩(wěn)定,，使用壽命比火焰加熱長(zhǎng)10倍以上，免去燃料消耗,，只要斷電后石英管溫度降下來(lái)即可迅速改變分析方法,。

（4）分析性能（靈敏度、檢出限,、穩(wěn)定性,、工作效率）*：靈敏度，大部份可測(cè)氫化物元素優(yōu)于1ng/mL/1%,例如砷優(yōu)于0.15ng/mL/1%,相當(dāng)于固體試樣中0.1ppm;相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD):廠控指標(biāo)小于5%;單次測(cè)定時(shí)間約15-20秒,。

（5）適應(yīng)性強(qiáng)：國(guó)內(nèi)外新老型號(hào)原子吸收主機(jī)都可配套,，安裝方便。

（6）可靠性高：故障率低,。

（7）重量輕：主機(jī)重約3kg,。

（8）可適用多種讀數(shù)方式：峰高讀數(shù)（此種方式*），峰面積讀數(shù),，連續(xù)瀆數(shù),。

（9）溶液用量少：試樣溶液2－2.5ml（包括清洗）；硼氫化鉀溶液1－1.5ml,；載液4－6ml,。

2、開(kāi)箱驗(yàn)收

2.1開(kāi)箱后請(qǐng)按裝箱單核對(duì)器件,，原子吸收型號(hào)不同配件也不同,，如有物品不清、短缺、損壞請(qǐng)及時(shí)與公司,。

3、儀器的安裝調(diào)試和使用條件

3.1發(fā)生器應(yīng)安裝在主機(jī)燃燒室左側(cè)或右側(cè),，避開(kāi)燃燒室輻射熱,。

3.2如在冬季運(yùn)輸，呼吸管內(nèi)的水已經(jīng)放出,，請(qǐng)按（7.2）方法向管內(nèi)注入蒸餾水,。

3.3如運(yùn)輸中不會(huì)結(jié)冰，呼吸管內(nèi)的水沒(méi)有放出,，但為防止儀器在運(yùn)輸途中水流出流入其它部件,，在前面板呼吸管上口的硅膠管上夾有莢子，使用前請(qǐng)先取下此夾子,，查看硅膠管應(yīng)彈起暢通,。

3.4發(fā)生器使用和存放不可讓其傾斜120度以上。

3.5前面板,，第17頁(yè)正面圖,。后面板，見(jiàn)笫16頁(yè),。

3.6測(cè)試前原子吸收分光光度計(jì)（主機(jī)）的準(zhǔn)備,。

（1）根據(jù)原子吸收生產(chǎn)廠家的使用說(shuō)明書(shū)按常規(guī)開(kāi)機(jī)。

（2）光源根據(jù)所要測(cè)元素安裝相應(yīng)的空心陰極燈,，調(diào)波長(zhǎng)和能量,。（用性能空心陰極燈，可增加強(qiáng)度,、提高靈敏度,、穩(wěn)定性、減少臨近譜線的干擾,，我公司有售）,。

（3）光譜帶寬：普通燈用0.2或0.4nM，高性能燈可增加到1－2nm（仍有高靈敏度而強(qiáng)度提高許多）,。

（4）讀數(shù)方式的設(shè)定（請(qǐng)參看原子吸收主機(jī)說(shuō)明書(shū)）：

①峰高法－聯(lián)機(jī)自動(dòng),，也可在讀數(shù)哨音響后手按主機(jī)讀數(shù)鍵，設(shè)積分時(shí)間15－20秒,，或目視讀吸收峰的zui大值或用記錄儀,。

②峰面積法－設(shè)延遲讀數(shù)時(shí)間1－3秒，積分5－8秒,，哨音響后按讀數(shù)鍵開(kāi)始延遲后讀數(shù),，讀數(shù)完成5秒后可進(jìn)行下一次操作。

③連續(xù)法－將積分時(shí)間設(shè)定為0.5秒，連續(xù)讀數(shù)次數(shù)設(shè)為30次,，哨音響后按讀數(shù)踺開(kāi)始讀數(shù),，完成后取30次中zui大讀數(shù)。

④零點(diǎn)的調(diào)節(jié):有峰高法讀數(shù)的主機(jī),，通常都可在按讀數(shù)鍵后瞬間先自動(dòng)調(diào)零然后再開(kāi)始讀數(shù),，如不能自動(dòng)調(diào)零可以在哨音后按調(diào)零鍵（調(diào)零時(shí)間應(yīng)小于2秒)，再按讀數(shù)鍵,，如沒(méi)有自動(dòng)調(diào)零功能或調(diào)零時(shí)間大于3秒,，只能手動(dòng)調(diào)零，可在按啟動(dòng)鍵3秒后即按調(diào)零鍵,，測(cè)一段時(shí)間后,，如儀器基線不在零點(diǎn)可再進(jìn)行調(diào)零。是每次測(cè)定都先進(jìn)行調(diào)零,。

3.7,、電熱石英吸收管點(diǎn)安裝調(diào)試：

（1）先將纏有電熱絲的石英管裝在有兩片半圓的瓷護(hù)套內(nèi)，用不銹鋼卡箍將兩半圓瓷管固定為一體,，長(zhǎng)一些的兩不銹鋼片要在同一軸線方向朝下,，用螺絲緊固，在將接線瓷柱套在石英管細(xì)管上,，將電熱絲緊固在接線柱兩端（參看16頁(yè)安裝圖）,。

（2）電熱石英吸收管的位置調(diào)節(jié)：安裝吸收管之前先調(diào)節(jié)空心陰極燈的位置到*透光度，達(dá)到能量滿度,，將吸收管插片插入燃燒縫內(nèi)后,，再調(diào)燃燒器的上下，前后和角度,，使用zui大能量從吸收管內(nèi)通過(guò),，并再次將能量調(diào)至滿T100%，或達(dá)到原子吸收主機(jī)生產(chǎn)廠家的儀器使用要求,，此時(shí)負(fù)高壓不要超過(guò)500v,，否則儀器的穩(wěn)定性將很差。

  (3)石英管通電,、氮?dú)忾_(kāi)通后原子吸收主機(jī)的燈能量都會(huì)有變化,，所有準(zhǔn)備工作完成后還要檢查調(diào)整燈能量和負(fù)高壓，并將能量調(diào)至滿度T100%,。

   (4)石英吸收管溫度的調(diào)節(jié)：電熱石英吸收管通過(guò)供電電壓的改變來(lái)控制它的溫度,，多數(shù)氫化物元素的原子化溫度在800-1000C左右(發(fā)橙紅色光)。石英管瓷柱外端用我公司所配電線連接,另一端與發(fā)生器背面石英管加熱電源插座(15)連接,(注意電熱絲與主機(jī)體不要有短路),。所有準(zhǔn)備工作做好后,接通電源220v,調(diào)電壓(16)至90-110v,。2分鐘后電熱絲為橙紅色(約900C),。測(cè)汞仍用同樣吸收管,但不需要通電加熱。

3.8將我公司配套的鋼瓶減壓器接入高純氮?dú)?或氬氣)鋼瓶,輸出氣管接發(fā)生器背面(9)號(hào)管,打開(kāi)氣源,確認(rèn)輸出壓力為0.25Mpa（已調(diào)定）,打開(kāi)鋼瓶總開(kāi)關(guān),再打開(kāi)輸出開(kāi)關(guān)(藍(lán)色),。停用應(yīng)關(guān)閉鋼瓶氣源.

(1)載氣流量的調(diào)節(jié):調(diào)流量計(jì)下面的旋鈕調(diào)流量至150-200ml／min,。

3.9接信號(hào)線:將自動(dòng)讀數(shù)線接頭(11)與主機(jī)信號(hào)線插座連通（主機(jī)需有此功能）。

3.10廢液管下口必須放在水面以上,不需設(shè)置水封,必須保證管路順暢,。

3.11使用溫度:zui低室溫應(yīng)在15C以上,，室溫高靈敏度較高,反之則降低。

3.12請(qǐng)按安裝順序(第32),，安裝圖（16頁(yè)）和使用說(shuō)明書(shū)安裝本發(fā)生器。

注意:

1,、所有氫化物元素在測(cè)定過(guò)程中必須注意元素的價(jià)態(tài),，價(jià)態(tài)不符將沒(méi)有靈敏度或是靈敏度很低，價(jià)態(tài)的還原在本說(shuō)明書(shū)后面的制定分析方法中有介紹,。

2,、 所有氫化物元素在測(cè)定過(guò)程中，酸度非常重要,，酸度不符將對(duì)靈敏度和穩(wěn)定性造成很大影響,，具體各元素的酸度在后面的制定分析方法中有介紹，或參考有關(guān)資料,。

4. 操作程序

4.1本發(fā)生器只有按啟動(dòng)鍵和更換試樣為手動(dòng)（主機(jī)需有遙控自動(dòng)讀數(shù)功能）,，其它自動(dòng)進(jìn)行。

4.2測(cè)定程序（見(jiàn)下圖）工作情況:

（1）按啟動(dòng)鍵:輕按－下即可松手（停留約半秒）有放氣聲,。

（2）吸入溶液:按下啟動(dòng)鍵后同時(shí)自動(dòng)吸入3種溶液,載液和硼氫化鉀溶液用水驅(qū)動(dòng),，呼吸管內(nèi)水面上升表示吸入,上升停止，表示吸滿,，下降為排出（也是開(kāi)始反應(yīng)的時(shí)刻）,，下降停止為排盡，同時(shí)表示本次測(cè)定完成,。試樣溶液量管用氣驅(qū)動(dòng),，吸排情況不需指示,超過(guò)設(shè)定的吸滿時(shí)間（約12秒）后發(fā)出哨音。

   （3）哨音:讀數(shù)的信號(hào),開(kāi)始測(cè)定,。

   （4）測(cè)定程序,、發(fā)生和讀數(shù)：哨音停止后開(kāi)始反應(yīng)，并按選定的讀數(shù)方式讀數(shù),，載液載帶試樣溶液,、硼氫化鉀溶液開(kāi)始按調(diào)定的速度穩(wěn)流流動(dòng)，兩種溶液會(huì)合發(fā)生反應(yīng),，生成的氣體（氫和氫化物）和廢液被進(jìn)入的載氣一同帶入氣液分離管,，分離后的混合氣體進(jìn)入電熱石英吸收管（氫化物被原子化），廢液溢流排出，試樣量管內(nèi),，用作清洗的廢液,，經(jīng)氣液分離管快速排出。注意：每吸入一次試樣只能取一次讀數(shù)結(jié)果,。

   （5）更換試樣或重復(fù)測(cè)定－得到讀數(shù)后更換試樣或重復(fù)測(cè)試,，也可提前到哨音停止后試樣吸入管有氣泡吹出時(shí)更換試樣，是等待呼吸管內(nèi)水面停止下降后開(kāi)始下一次測(cè)定,。

    4.3正式測(cè)定前,，為了清除管道內(nèi)的水和空氣，先將試樣和載液吸入管同時(shí)插入載液中,，硼氫化鉀管吸入硼氫化鉀,，進(jìn)行2次測(cè)定過(guò)程，每次都呼吸管水面下降停止后再開(kāi)始下一次清洗,。

    4.4zui初開(kāi)始測(cè)定時(shí),，應(yīng)先測(cè)空白，前幾個(gè)數(shù)據(jù)可不取,，待所測(cè)空白數(shù)據(jù)穩(wěn)定后,，再正常讀取測(cè)定數(shù)據(jù)。在以后測(cè)定過(guò)程中一般不用每次測(cè)定后清洗,，如先測(cè)高含量再測(cè)低含量（含量差在10倍以上）須多測(cè)兩次后再讀取數(shù)據(jù)較好,。

   4.5測(cè)定完畢，為清洗所有管道,，將3支進(jìn)液管都插

入蒸餾水中,，進(jìn)行3次以上的測(cè)定操作過(guò)程，然后提起3支進(jìn)液管進(jìn)行2次測(cè)定操作過(guò)程,，吸入空氣,，排出管內(nèi)的各種液體。

5.分析性能檢查（測(cè)定砷標(biāo)準(zhǔn)溶液）

    5.1溶液的配制

    a)載液－1%HCL（V／V）,。

    b)空白溶液－10%HCL（v／v）,。用高純鹽酸或低砷分析純鹽酸配制。

    c)硼氫化鉀溶液－1.5%,1.5克硼氫化鉀,0.3克氫氧化鈉一同倒入塑料瓶中（不可用玻璃容器）,加100mL蒸餾水溶解,可以保存一周.

    d)砷標(biāo)準(zhǔn)溶-配制6ng／mL砷（三價(jià)）,如不是3價(jià)或價(jià)態(tài)不清,請(qǐng)按后面的方法做價(jià)態(tài)還原工作（氫化物元素測(cè)定必須注意價(jià)態(tài)問(wèn)題）,介質(zhì)與空白相同,。

    5.2主機(jī)條件:

    a)波長(zhǎng)AS193.7nm.

    b)通帶寬-0.4nm（高性能燈可用或1-2nm光譜帶寬）,。

    c)光源-高性能砷燈,調(diào)至能量zui大而負(fù)高壓zui低。普通燈6-8mA,。（儀器型號(hào)不同,所用燈電流也不相同）,。

    d)讀數(shù)方式:峰高讀數(shù),積分時(shí)間15秒。

    e)載氣流量:120-180ml／min,。

    f)電熱吸收管工作電壓:90-110v,。

5.3按本說(shuō)明書(shū)4.2測(cè)定程序測(cè)定空白和砷標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸

光度,各測(cè)定7-11次,由主機(jī)或計(jì)算器計(jì)算

其中"6"為標(biāo)樣濃度:"A"為As標(biāo)樣的吸光度平均值:"B"為AS空白的吸光度平均值,。靈敏度廠標(biāo)s應(yīng)小于0.18ng／ml,原子吸收主機(jī)型號(hào)不同,靈敏度也不相同。如果取0.1g試樣溶解后釋到10mL用于測(cè)定,此靈敏度相當(dāng)于試樣中0.03ppm,。

        b）檢出限（DL）:用3倍空白溶液的標(biāo)準(zhǔn)偏差計(jì)算出檢出限,數(shù)值應(yīng)與靈敏度數(shù)值相當(dāng)至三分之二,。

c）穩(wěn)定性（RSD）:用6ng／mL砷標(biāo)液進(jìn)行11次測(cè)定,計(jì)算出相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD）廠標(biāo)應(yīng)小于5%,*可小于2%,一般氫化物法測(cè)定,RSD對(duì)低含量測(cè)定即使為10%也可接受。

5.3.1低吸收的穩(wěn)定性,用空白溶液各次讀數(shù)計(jì)算出標(biāo)準(zhǔn)偏差（SD）廠標(biāo)SD應(yīng)小0.005（與主機(jī)穩(wěn)定性有關(guān)）,。

5.4系列標(biāo)準(zhǔn)（標(biāo)準(zhǔn)曲線）的制做:

a.按本說(shuō)明書(shū)5.1進(jìn)行硼氫化鉀,、空白、載液的配制,。

b.分別配制出0,、2、4,、6,、8ng／ml系列砷標(biāo)準(zhǔn)樣品（砷標(biāo)樣應(yīng)為3價(jià)），介質(zhì)為１０％鹽酸,，因原子吸收不同,，靈敏度也不相同,，用戶可根據(jù)具體儀器情況配制系統(tǒng)標(biāo)準(zhǔn),，但zui大消光值（吸收值）不要超過(guò)0.6A。

c.按照原子吸收和發(fā)生器的使用說(shuō)明書(shū)設(shè)定標(biāo)準(zhǔn)曲線測(cè)定條件,。

d.按本說(shuō)明書(shū)4.2測(cè)定程序和原子吸收使用規(guī)程進(jìn)行系列標(biāo)準(zhǔn)的測(cè)定,。

e.測(cè)定完成后畫(huà)出標(biāo)準(zhǔn)曲線,計(jì)算出線性相關(guān)系數(shù),r應(yīng)大于0.99,如果線性不很好,可再做一至兩次,如幾次測(cè)定各個(gè)點(diǎn)的位置基本相同,可視為標(biāo)樣配制誤差,如不相同再找其它原因。

注: 因本發(fā)生器測(cè)定的是微量元素,所以在樣品和標(biāo)準(zhǔn)的配制過(guò)程中一定要嚴(yán)格按照有關(guān)操作規(guī)程對(duì)所有使用器皿認(rèn)真清洗配制過(guò)程認(rèn)真仔細(xì),因?yàn)楹苄〉呐渲普`差都會(huì)對(duì)測(cè)定結(jié)果造成很大影響,。

           6. 試樣的測(cè)定

    6.1用戶應(yīng)事先找到所測(cè)試樣和所測(cè)元素的參考方法,這樣可以減少方法試驗(yàn)的工作量,。

    6.2化學(xué)條件:

    (1)試樣的溶解方法,不可使被測(cè)元素?fù)p失。

    (2)注意被測(cè)元素的價(jià)態(tài),必要時(shí)需還原或氧化到適于測(cè)定的價(jià)態(tài),例如砷應(yīng)為3價(jià)（亞砷酸根）,。鉛應(yīng)從2價(jià)氧化到4價(jià),。其它元素的適用價(jià)態(tài)和還原方法后面測(cè)定方法中有介紹,請(qǐng)參考。

    (3)樣品溶液中酸的種類(lèi)和酸度-氫化法常用鹽酸或硫酸（共存少量其它酸,不干擾）,酸度范圍非常重要,前人己有可靠結(jié)果,不－定需要重復(fù)工作,可用本說(shuō)明書(shū)后面提供的測(cè)定方法做參考,。不論樣品是如何處理的zui后都要調(diào)到氫化物測(cè)定需要的酸度,。

    (4)試樣中被測(cè)元素含量,應(yīng)調(diào)到*可測(cè)的線性

范圍內(nèi),高倍數(shù)的稀釋誤差不大,而共存干擾元素稀釋后可降低干擾量,這對(duì)樣品分析有利。

    (5)有無(wú)共存干擾元素,，應(yīng)采用適當(dāng)方法控制干擾,。

    (6)含有有機(jī)物的樣品必須進(jìn)行有機(jī)質(zhì)點(diǎn)破壞處理。

        7.日常維護(hù)及故障排除

    7.1使用和存放時(shí)都不可將發(fā)生器到放,，以免呼吸管內(nèi)水流出,，在零度以下運(yùn)輸或室內(nèi)存放，應(yīng)將呼吸管內(nèi)水放盡,。在零度以上運(yùn)輸時(shí)須將呼吸管上口外露的軟管用夾子夾緊,。

    7.2向呼吸管內(nèi)注水：用夾子夾住注水管（背面圖12）,，取下塞子，取下夾子,，注水至上,、下刻度線之間，用夾子夾住注水管,，取下注射器,，用塞子堵住注水管，長(zhǎng)期使用后,，由于蒸發(fā)損失,，下水面低于下藍(lán)色刻度線，需用此法補(bǔ)充加水,。如測(cè)定時(shí)水面超過(guò)上刻線需取下塞子適量放出多加入的水,。如加入的水過(guò)多，有可能造成水進(jìn)入流量計(jì),，使流量計(jì)浮子卡死,，這時(shí)應(yīng)先加大載氣流量，用載氣吹干流量計(jì)內(nèi)的溶體,，如浮子仍不能移動(dòng)再關(guān)閉氣體,、用改錐把敲擊上平面，使其落下,。

    7.3石英吸收管的使用注意事項(xiàng)

    (1)石英管不可直接使用220V電,，用儀器內(nèi)調(diào)壓器

至110V，電壓表須接負(fù)載后才顯示實(shí)際電壓,。

    (2)點(diǎn)熱石英吸收管在安裝,、拆卸時(shí)必須切斷電源。電熱絲與主機(jī)機(jī)體不可短路,。

    (3)清洗-吸收管長(zhǎng)期使用后內(nèi)表面（它與氫氣作用生成氫基,，它奪走氫化物中氫而原子化）有鹽霧沉積形成大量白色結(jié)晶，使測(cè)定靈敏度,、穩(wěn)定性下降,。這時(shí)可用氫氟酸清洗，吸收管垂直放置,，下口和支管用塑料塞塞上（有配套）,，從上口注入氫氟酸（濃）放置15分鐘后倒出，用水洗凈,，放干,。

    (4)注意不可使酸滴到電熱絲上，否則絕緣層被破壞,，將發(fā)生短路,，石英管只可清洗一次再利用,。

    (5)石英管內(nèi)白色結(jié)晶很厚，超過(guò)石英管壁的三分之一,，測(cè)定結(jié)果不穩(wěn)定,，靈敏度下降很多，可視為石英管壽命終止,，應(yīng)更換新石英管,。

    7.4硼氫化鉀不吸入-從發(fā)生器背后看，左下角兩膠管中間套有(0)號(hào)毛細(xì)管（安裝圖13）,，將中間套的玻璃毛細(xì)管取下,，用注射器抽水將毛細(xì)管套上，用水吹通裝上即可,，如吹不通可用小火稍烤一下再吹,，如仍吹不通可換用備用品或向廠家索取。

    7.5載液不吸入-從發(fā)生器背后看,，左下角膠管中間套有（1）號(hào)毛細(xì)管（安裝圖14）,，將中間套的玻璃毛細(xì)管取下，用注射器抽水將毛細(xì)管套上,，用水吹通（方法同上7.4）,。

    7.6試樣吸入管吸滿試樣溶液后不反吹氣，將頂部上面的四條螺絲松開(kāi)取下,，即可將外殼從下往上取出,，望內(nèi)看,，中間膠管中套有（2）號(hào)毛細(xì)管,，吹通（2)號(hào)毛細(xì)管，重新裝復(fù)即可,。

    7.7三種溶液吸入正常,，但主機(jī)無(wú)吸收，請(qǐng)檢查氣液分離管和發(fā)生器背面混合器輸出管（背面圖18）,，是否有不通暢之處,，要保證其暢通，如用水珠用空氣將其吹干,。

    7.8啟動(dòng)鍵在讀數(shù)哨音發(fā)出后彈不起來(lái),，檢查氣源，保證通氣管路的暢通和足夠的壓力,。

    7.9污染的處理：如吸入了高含量的試樣,，造成了發(fā)生器管道的污染，這時(shí)空白數(shù)據(jù)很大,，零點(diǎn)也很高（此時(shí)不可調(diào)零點(diǎn)）,，可調(diào)大載氣流量同時(shí)用夾子夾住廢液管,，用載氣吹走吸伏在管壁上的污染(時(shí)間以空白正常為止),也可用壓縮空氣直接吹后面出氣管(安裝圖18)的兩邊。

    7.10如嫌靈敏度太高可用:

    <1>加大載氣流量,。

    <2>夾住后面通氣管（安裝圖10）來(lái)降低靈敏度,如仍達(dá)不到要求請(qǐng)稀釋樣品或與我公司,。

    7.11如電熱石英管內(nèi)有燃火現(xiàn)象，測(cè)定時(shí)有較高的雜峰,，是載氣不純的表現(xiàn)（內(nèi)含氧氣過(guò)高）,，可先將背后通氣管（安裝圖10）夾住后實(shí)驗(yàn)，如仍不能解決請(qǐng)另?yè)Q純度高質(zhì)量好一些的氣體,。

    7.12如果呼吸管內(nèi)的水面在不斷的減少或增加,，是量液系統(tǒng)發(fā)生了故障，－般情況應(yīng)由廠家專(zhuān)業(yè)維修人員進(jìn)行處理,，此時(shí)請(qǐng)將發(fā)生器寄回公司,。

WJx－108A型流動(dòng)注射氫化物發(fā)生器安裝圖

    0.電熱石英吸收管瓷護(hù)套。

    1.電熱石英吸收管,。

    2.電熱石英吸收管卡箍（插入燃燒器縫口）,。

    3.電熱石英吸收管接線柱。

    4.氣源減壓器（壓力已設(shè)定不需再調(diào)輸出壓力0.25Mpa）,。

    5.氣源輸出開(kāi)關(guān),。

    6.氣源（高純氮?dú)饣驓鍤猓?/span>

    7.電熱石英管保險(xiǎn)絲。

    8.電熱石英管電源插座（穩(wěn)壓220V）,。

    9.氣源輸入接頭,。

    10.通氣管（白色膠管）用以提高或降底靈敏度。

    11.聯(lián)機(jī)自動(dòng)讀數(shù)接線孔,，另外一頭接主機(jī)遙控自動(dòng)讀數(shù)（主機(jī)需要有自動(dòng)讀數(shù)功能）,。

    12.穩(wěn)流器呼吸管注水管。

    13.硼氫化鉀穩(wěn)流毛細(xì)管（0號(hào)）,。

    14.載液穩(wěn)流毛細(xì)管（1號(hào)）,。

    15.電熱石英管加熱電源插座。

    16.電壓調(diào)節(jié)鈕,，向左旋電壓減?。ㄊ⒐軠囟冉档停蛴译妷涸黾樱ㄊ⒐軠囟仍龈撸?。

    17.電壓表,，間接顯示石英管溫度，使用電壓（90v-110v）,。

    18.混合氣輸出管與電熱石英吸收管輸入管連接,。

流動(dòng)注射氫化物發(fā)生器

簡(jiǎn)明測(cè)定方法

    氫化物原子吸收光譜法測(cè)定痕量As、Se,、Sb,、Bi,、Pb、Sn,、Te和Hg簡(jiǎn)明方法的制定和測(cè)定條件

－,、制定分析方法的工作順序

    1.先配制一種標(biāo)準(zhǔn)溶液,，含量約為靈敏度的50-100倍（吸光庋0.2-0.bs為*）和空白溶液,，用來(lái)檢查或確定:

    a.發(fā)生器的化學(xué)條件b.發(fā)生器的條件c.主機(jī)的條件d.讀數(shù)的穩(wěn)定e.實(shí)際達(dá)到的靈敏度,，（減去空白讀數(shù)計(jì)算）。

    2.配制系列標(biāo)準(zhǔn)溶液,，以砷為例:配0,、２、４,、６,、８ng／ml，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線,。系列標(biāo)準(zhǔn)溶液的含量范圍：zui高約為靈敏度的100-150倍必須有空白溶液,。

    3.硼氫化鉀的配制。硼氫化鉀kBH4（或硼氫化鈉）,，氫化物元素多數(shù)用1.5%,。稱(chēng)1.5g硼氫化鉀，0.3g氫氧化鈉（穩(wěn)定劑）倒入塑料瓶中（不可用玻璃容器）,，加蒸餾小100ml溶解,。室溫下可用一周。測(cè)定汞用0.5%硼氫化鉀,，0.1%氫氧化鈉,。

    4.載液的配制:1%（v／v）鹽酸（1mLHCL加蒸餾水定容至100mL）。

    5.試樣前的處理:

    a.按照相關(guān)方法溶解試樣,。

    b.是否需要被測(cè)元素的預(yù)還原,。如需要,，要按照相關(guān)方法做預(yù)還原工作,。

    c.稀釋到一定倍數(shù)，使讀數(shù)不超過(guò)zui大可測(cè)濃度,，（實(shí)測(cè)后再修正）并滿足化學(xué)條件的要求,。

    d.樣品處理過(guò)程中如果使用大量各種酸物質(zhì)，樣品處理完后,，要進(jìn)行趕酸處理（加熱趕酸或加氫氧化銨中和）,。

    6.檢查試樣中有無(wú)干擾元素存在：

    a.從文獻(xiàn)資料上了解被測(cè)元素有哪些干擾元素和干擾量與所測(cè)試樣己知的共存元素對(duì)比，確定是否需要控制干擾,。

    b.用回收試驗(yàn)檢查有無(wú)干擾：取2份試樣溶液,，－份加己知量被測(cè)元素,，一份不加，測(cè)出含量后相減,，計(jì)算回收率,。回收率在100±3%時(shí)認(rèn)為無(wú)干擾。100±5%時(shí),，如要求較高則認(rèn)為有干擾,，需要控制。90%-110±2%時(shí)認(rèn)為無(wú)干擾,。

    7.干擾控制

    a.用文獻(xiàn)上提供的方法控制并用回收實(shí)驗(yàn)核查,。

    b.對(duì)不明干擾，或不能*消除的干擾,，并對(duì)不同加入量的回收率都相接近,，即為存在"相乘干擾"，乘一個(gè)系數(shù)即可得到正確值,，方可用"標(biāo)準(zhǔn)加入法"測(cè)定,。存在"相加干擾"時(shí)不能用標(biāo)準(zhǔn)加入法消除。

    8.測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)樣品,，核查所用方法的正確性,。

二、可提供的測(cè)定條件

    I.各元素共同的條件

    1.主機(jī)的條件

    a.光源：可用普通空心陰極燈,，推薦使用高性能空心陰極燈,，發(fā)射強(qiáng)度大，靈敏度較高,，可用較大通帶寬度（zui大可達(dá)１－２nm,，進(jìn)一步增加強(qiáng)度）?？捎芍鳈C(jī)供電,。兩種燈都按出廠提供的工作電流使用。（本公司供應(yīng)高性能和普通空心陰極燈）,。

    b.測(cè)定元素波長(zhǎng)：用被測(cè)元素的靈敏度線,。

    c.讀數(shù)方法：參看發(fā)生器和主機(jī)的使用說(shuō)明書(shū)，建議用峰高法讀數(shù),。

    2.發(fā)生器使用條件：參看使用說(shuō)明書(shū)

    3.載氣：純氮或純氬氣,。流量見(jiàn)“各元素*條件”。

    注：

    1.WJX－108A型后面板有一通氣管,，此管開(kāi)通可顯著增加As,、Se、pb、Sn,、Te的靈敏度,，測(cè)定其它元素時(shí)應(yīng)關(guān)閉（加塞或用夾子夾住）此管,，開(kāi)通或關(guān)閉在“各元素*條件”中有注明,。

    2.條件試驗(yàn)用的標(biāo)液濃度較大，吸光度也較大,，可能己到工作曲線下彎區(qū)域,，用此資料計(jì)算出的“靈敏度”數(shù)值偏大（靈敏度偏低），應(yīng)當(dāng)用較低濃度標(biāo)液（吸光度約0.1－0.2）的資料計(jì)算靈敏度,。

    3.由于本型氫化物發(fā)生器材料的特殊性,，所以切記控制所測(cè)試樣的酸、堿度,，防止其腐蝕管路,。

II.各元素*的條件

砷As

    (1).波長(zhǎng):193.7nm。

    (2).載氣（氮或氬）流量:150-200ml／min,。

    (3).砷（v價(jià)）應(yīng)還原到砷（III價(jià)）:待測(cè)定的試樣或標(biāo)液中定容前加碘化鉀到濃度為0.5-1%（v／V）,，加抗壞血酸到濃度為0.2-0.3%定容后（也可在加熱后再加入），在沸水浴中加熱,溫度升到約80-900C,冷卻后再次定容即可測(cè)定,。

    (4).試樣和標(biāo)準(zhǔn)溶液的酸度:用10%鹽酸（V／V）定容,，文獻(xiàn)上的酸度為1-9M。

    (5).發(fā)生器后通氣管（安裝圖10）:開(kāi)通,。

    (6).線性范圍:1-10ng／ml（也可在1-20ng／ml范圍內(nèi)）,。

    (7).靈敏度:出廠指標(biāo)0.18ng／ml／1%A。（*可達(dá)到0.08ng／ml／1%A）

    注:此靈敏度是用高性能燈測(cè)得,，并與原子吸收主機(jī)性能有關(guān),，主機(jī)不同靈敏度也不盡相同，后面所有靈敏度指標(biāo)均如此,。

    (8).原子化溫度:9000C.

硒Se

    (1).波長(zhǎng):196.0nm

    (2).載氣流量:150-200ml／min,。

    (3).硒（vI價(jià)）還原到硒（Iv價(jià)）:標(biāo)液中硒如為四價(jià)，可不必預(yù)還原,，六價(jià)應(yīng)還原,。試樣或標(biāo)樣在溶解后,加鹽酸（1:1）數(shù)亳升,使用普通玻璃器械用來(lái)煮沸溶液硒就有損失。用聚乙烯或聚四氟乙烯（PETT）敞口燒瓶,煮沸時(shí)沒(méi)有損失,加熱到微沸數(shù)分鐘后放涼即可,。

    (4).酸度:試樣和標(biāo)液用20%（v／v）鹽酸介質(zhì),。文獻(xiàn)酸度為2.5-5M。

    (5).線性范圍:10-80ng／ml,。

    (6).發(fā)生器后通氣管（安裝圖10）:開(kāi)通。

    (7).靈敏度:0.32ng／ml／1%。

    (8).原子化溫度:8500C,。

鉛Pb

    (1).波長(zhǎng):高性能燈可用217.0nm,普通燈用283.3nm,。

    (2).載氣流量:150-200ml／min）。

    (3).酸度:試樣和標(biāo)液都用0.5%（V／v）鹽酸介質(zhì),。文獻(xiàn)酸度為0.1-0.2M,。

    (4).氧化劑:鉛離子常為2價(jià),氫化物中鉛為4價(jià),溶液中應(yīng)當(dāng)加氧化劑。

    a.用鐵氰化鉀氧化劑（只適用于重金屬含量低的試樣如生物材料）,，靈敏度zui高,。在定容前加入,溶解后定容。（濃度為0.4%）文獻(xiàn)為0.5-1.0%,。

    b.文獻(xiàn)上用過(guò)氧化氫,高硫酸銨,重鉻酸鉀等氧化劑,靈敏度比鐵氰化鉀低,但干擾元素較少（請(qǐng)參看文獻(xiàn)資料）,。

    (5).發(fā)生器后通氣管（安裝圖10）:開(kāi)通。

    (6).線性范圍:1-20ng／ml,。

    (7).靈敏度:0.18ng／ml／1%,。（用鐵氰化鉀氧化劑*可達(dá)到0.08ng／ml／1%）。

    (8).原子化溫度:8500C,。

錫Sn

    (1).波長(zhǎng):普通燈286.3nm,高性能燈用224.6nm,。

    (2).載氣流量:200-300ml／min。

    (3).酸度:0.5%HCI（V／V）文獻(xiàn)酸度為o.1-0.2M,。

    (4).發(fā)生器后通氣管（安裝圖10）:開(kāi)通,。

    (5).線性范圍:10-80ng／ml。

    (6).靈敏度:0.42ng／ml／1%A,。

    (7).原子化溫度:850-9000C（優(yōu)選）,。

鉍Bi

    (1).波長(zhǎng)：223.0nm。

    (2).載氣流量:100-150ml／min,。

    (3).酸度:20%（v／v）鹽酸,。文獻(xiàn)酸度1-9M。

    (4).發(fā)生器后通氣管（安裝圖10）:開(kāi)通,。

    (5).線性范圍:10-80ng／ml,。

    (6).靈敏度:0.42ng／ml／1%A。

    (7).原子化溫度:800-8500C（優(yōu)選）,。

碲Te

    (1).波長(zhǎng):214.3nm,。

    (2).載氣流量:120-180ml／min。

    (3).碲（vI）還原到碲（IV）:試樣或標(biāo)液加濃鹽酸1:1,煮沸1分鐘（碲不會(huì)損失）,。

    (4).酸度:10%鹽酸（V／V）,。文獻(xiàn)酸度1-9m。

    (5).發(fā)生器后通氣管（安裝圖10）:關(guān)閉,。

    (6).線性范圍:10-70ng／ml,。

    (7).靈敏度:0.3ng／ml／1%A,。

    (8).原子化溫度:850-9000C（優(yōu)選）。

銻 Sb

    (1).波長(zhǎng)：217.6nm

    (2).載氣流量：80-120ml/min

    (3).銻（V）還原到銻（Ⅲ）,銻（V）比銻（Ⅲ）靈敏度約2倍,。還原方法同砷,，但可在常溫下瞬間完成，不須加熱,。

    (4).酸度：10%鹽酸（V/V）,。文獻(xiàn)酸度1-9m.

    (5).發(fā)生器后通氣管（安裝圖10）：關(guān)閉。

    (6).線性范圍：10-70ng/ml,。

    (7).靈敏度：0.3ng/ml/1%A,。

    (8).原子化溫度：850-900℃ （優(yōu)選）

汞Hg

    (1).波長(zhǎng):253.7nm。

    (2).載氣流量:100-150ml／min,。

    (3).硼氫化鉀濃度:0.5-1.5%（介質(zhì)0.1%HaOH）,。

    (4).酸度:4%（v／v）硫酸。文獻(xiàn)上講酸度范圍很寬,。試樣中適量加入高錳酸鉀（微紫色）,。

    (5).發(fā)生器后通氣管（安裝圖10）:關(guān)閉。

    (6).線性范圍:10-80ng／ml,。

    (7).靈敏度:05ng／ml／1%A,。

    (8).原子化溫度:室溫。電熱石英吸收管不通電,，仍用纏用電熱絲的石英管,，也可另配汞吸收管。

    注:

    1.ng級(jí)汞遠(yuǎn)低于安全允許量,，不會(huì)產(chǎn)生有害污染,，開(kāi)排煙道通風(fēng)即可。

    2.Pb的酸度要求嚴(yán)格,，標(biāo)樣和試樣酸度必須嚴(yán)格一致,。

    3.痕量分析對(duì)所用的各種酸類(lèi)、所用水,、化學(xué)試劑等都應(yīng)用優(yōu)級(jí)純,，所有玻璃器皿必須清洗干凈，風(fēng)干,。

    4.如遇含量特別高的試樣（吸光度＞1A）管路內(nèi)產(chǎn)生記憶效應(yīng),，可加大載氣，夾住廢液管,，通氣到空白讀數(shù)正常為止（約幾分鐘到一小時(shí)以上）也可將發(fā)生器與電熱石英管之間的過(guò)渡管拆下用壓縮空氣分別向兩邊吹,，直至空白讀數(shù)正常為止。

砷的測(cè)試

    1.準(zhǔn)備好干凈的100ml容量瓶6個(gè)以上,、500ml容量瓶2個(gè),、200ml塑料瓶1個(gè),、2ml和5ml、10ml移液管若干個(gè),，燒杯,、電爐,、天平,。

    2.準(zhǔn)備鹽酸、硼氫化鉀,、氫氧化鈉,、蒸餾水或去離子水。

    3.準(zhǔn)備砷標(biāo)液,、碘化鉀,、抗壞血酸。

    4.價(jià)態(tài)還原：將Iml100ug／ml的As標(biāo)液放入100ml的容量瓶中,，加入0.8g碘化鉀和60－70ml的10%鹽酸溶液,，放置電爐上加熱至微沸，放涼后再加入0.3g抗壞血酸（也可在加熱前加入）,，zui后用10%鹽酸定容至100ml,。此標(biāo)液濃度（含量）為1ug／mlAsIII的母液。放置在茶色瓶中密封避光保存,，可用半年,。再用時(shí)不用再做價(jià)態(tài)還原。

    5.1%載液的配置：用500ml容量瓶,，加入5ml鹽酸,，用蒸餾水定容至500ml。

    6.空白的配置：用500ml容量瓶,，加入50ml鹽酸,，用蒸餾水定容至500ml備用，此為10%的鹽酸,。

    7.砷標(biāo)準(zhǔn)系列的配置：準(zhǔn)備好4個(gè)100ml的容量瓶,，分別加入0.2ml、0.4ml,、0.6ml,、0.8ml的標(biāo)準(zhǔn)母液，用己配置好的10%的鹽酸定容至100ml,。此為分別是2,、4、6,、8ng／ml的系列標(biāo)液,。

    注：原子吸收型號(hào)不同,，性能也不相同，靈敏度也有區(qū)別,，所以在做系列標(biāo)準(zhǔn)時(shí)要根據(jù)具體情況來(lái)配置標(biāo)準(zhǔn)系列,，總之zui大讀數(shù)不要超過(guò)0.8A，否則濃度過(guò)高容易造成曲線彎曲,，zui小讀數(shù)要大于0.02A（扣除空白后的讀數(shù)）,。

    8.硼氫化鉀的配置：稱(chēng)取3g硼氫化鉀放入塑料瓶中，再加入0.6g氫氧化鈉,，加蒸餾水定容至200ml,。（保存使用期為1周）

    9.空白用己配置好的，用剩余的10%鹽酸溶液,。

    10.樣品的價(jià)態(tài)處理,、稀釋配置，將已溶解的樣品調(diào)整酸度至10%,，再做樣品的價(jià)態(tài)還原,，方法與上頁(yè)As標(biāo)樣的價(jià)態(tài)還原相同，測(cè)定時(shí)需稀釋至曲線范圍之內(nèi),。

    11.樣品空白：樣品空白同上所述進(jìn)行價(jià)態(tài)處理,。

鉛的測(cè)試

    1.準(zhǔn)備好干凈的100ml容量瓶6個(gè)以上；500ml容量瓶2個(gè),；200ml塑料瓶2個(gè),；2ml、5ml,、10ml移液管,；天平等。

    2.準(zhǔn)備鹽酸,、硼氫化鉀,、氫氧化鈉、蒸餾水或去離子水,、鉛標(biāo)液,、鐵氰化鉀。

    3.將1ml100ug／ml的Pb標(biāo)液放入100ml的容量瓶中,，用0.5%的鹽酸溶液,，定容至100ml。此標(biāo)液濃度（含量）為1ug／ml的母液,。放置在茶色瓶中密封避光保存,，可用半年。

    4.1%載液的配置：用500ml容量瓶,，加入5ml鹽酸,，用蒸餾水定容至500ml,。

    5.空白的配置：用500ml容量瓶，加入2.5ml鹽酸,，加入4g鐵氰化鉀（氧化劑,，顏色應(yīng)為紫紅色，如已變成黃綠或黃藍(lán)色即為已變質(zhì),，不可再用,，形狀為固體狀），用蒸餾水定容至500ml,，此為0.5%鹽酸的鉛空白溶液,。

    6.鉛標(biāo)準(zhǔn)系列的配置：準(zhǔn)備好4個(gè)100ml的容量瓶,，分別加入0.25ml,、0.5ml、0.75ml,、1.0ml的1ug／ml鉛標(biāo)準(zhǔn)母液,，用己配置好的0.5%鹽酸的鉛空白溶液定溶至100ml。此為2.5,、5,、7.5、10ng／ml的系列標(biāo)液,，此標(biāo)液可用不超過(guò)3天,。

    注：原子吸收型號(hào)不同，性能也不相同,，靈敏度也有區(qū)別,，所以在做系列標(biāo)準(zhǔn)時(shí)要根據(jù)具體情況來(lái)配置標(biāo)準(zhǔn)系列，總之zui大讀數(shù)不要超過(guò)0.8A,，否則濃度過(guò)高容易造成曲線彎曲,，zui小讀數(shù)要大于0.02A（扣除空白后的讀數(shù)）。

    7.空白用己配置好的,，用剩余的0.5%鹽酸鉛空白溶液,。

    8.硼氫化鉀的配置：稱(chēng)取3g硼氫化鉀放入塑料瓶中，再加入0.6g氫氧化鈉,，加蒸餾水定容至200ml,。（保存使用期為1周）

    9.樣品稀釋配置，將己溶解的樣品調(diào)整酸度至0.5%的鹽酸溶液,，加0.8%的鐵氰化鉀,，測(cè)定時(shí)需稀釋至標(biāo)準(zhǔn)曲線范圍之內(nèi)。

    10.樣品空白：樣品空白與標(biāo)液空白相同,。

汞的測(cè)試

    1.準(zhǔn)備好干凈的100ml容量瓶6個(gè)以上,、500ml容量瓶2個(gè),、200ml塑料瓶2個(gè)、2ml和5ml,、10ml移液管若干個(gè),。

    2.準(zhǔn)備硫酸、鹽酸,、硼氫化鉀,、氫氧化鈉、高錳酸鉀,、蒸餾水或去離子水,。

    3.1%載液的配置：用500ml容量瓶，加入5ml鹽酸,，定容至500ml,。

    4.空白的配置：用500ml容量瓶，加入20ml硫酸,，定容至500ml,，加入適量高錳酸鉀，以顏色微紫為準(zhǔn),，此為4%的硫酸溶液,。

    5.配置1ug／ml／Hg母液：根據(jù)標(biāo)液的含量配置出1ug／ml的標(biāo)液Hg母液。

    6.標(biāo)準(zhǔn)系列的配置：準(zhǔn)備好4個(gè)100ml的容量瓶,，分別加入1ml,、2ml、3ml,、4ml的Hg標(biāo)準(zhǔn)母液,，用已配置好的4%的硫酸定容至100ml。此為分別是10,、20,、30、40ng／ml的系列標(biāo)液,。

    注意：原子吸收型號(hào)不同,，性能也不相同，靈敏度也有區(qū)別,，所以在做系列標(biāo)準(zhǔn)時(shí)要根據(jù)具體情況來(lái)配置標(biāo)準(zhǔn)系列,，總之zui大讀數(shù)不要超過(guò)0.7A，否則濃度過(guò)高容易造成曲線彎曲,，zui小讀數(shù)要大于0.02A（扣除空白后的讀數(shù)）,。

    7.空白用己配置好的，用剩余的4%硫酸溶液。

    8.硼氫化鉀的配置：稱(chēng)取2g硼氫化鉀放入塑料瓶中,，再加入0.2g氫氧化鈉,，加蒸餾水定容至200ml。（保存使用期為1周）

    9.樣品的稀釋配置：用已溶解的樣品調(diào)酸度至4%硫酸,。再稀釋至線性范圍之內(nèi),。

    10.樣品空白：樣品空白與標(biāo)液空白相同。

硒的測(cè)試

    1.準(zhǔn)備好干凈的100ml容量瓶6個(gè)以上,、500ml容量瓶2個(gè),、200ml塑料瓶2個(gè)、2ml和5ml,、10ml移液管若干個(gè),，燒杯、電爐,。

    2.準(zhǔn)備鹽酸,、硼氫化鉀、氫氧化鈉,、蒸餾水或去離子水,。

    3.1%載液的配置：用500ml容量瓶，加入5ml鹽酸,，定容至500ml。

    4.空白的配置：用500ml容量瓶,，加100ml鹽酸,，定容至500ml備用，此為20%的鹽酸,。

    5.價(jià)態(tài)還原：將10ml100ug／ml的Se標(biāo)液和10ml的濃鹽酸放入燒杯中放置電爐上加熱至微沸,，（注意：使用普通玻璃器械用來(lái)煮沸溶液硒就有損失。用聚乙烯或聚四氟乙烯（PTFE）敞口燒瓶,，煮沸時(shí)沒(méi)有損失）,。放涼，此標(biāo)液濃度（含量）為50ug／ml,。

    6.配置1ug／ml／Se母液：取己還原的標(biāo)液2ml移入100ml的容量瓶中,，加入已配置好的20%鹽酸溶液定容至100ml，此為1ug／ml的標(biāo)準(zhǔn)母液,。

    7.標(biāo)準(zhǔn)系列的配置：準(zhǔn)備好4個(gè)100ml的容量瓶,，分別加入1ml、2ml,、3ml,、4ml的Se標(biāo)準(zhǔn)母液，用已配置好的20%的鹽酸定容至100ml,。此為分別是10,、20,、30、40ng／ml的系列標(biāo)液,。注：原子吸收型號(hào)不同,，性能也不相同，靈敏度也有區(qū)別,，所以在做系列標(biāo)準(zhǔn)時(shí)要根據(jù)具體情況來(lái)配置標(biāo)準(zhǔn)系列,，總之zui大讀數(shù)不要超過(guò)0.8A，否則濃度過(guò)高容易造成曲線彎曲,，zui小讀數(shù)要大于0.02A（扣除空白后的讀數(shù)）,。

    8.空白用已配置好的，用剩余的20%鹽酸溶液,。

    9.硼氫化鉀的配置：稱(chēng)取3g硼氫化鉀放入塑料瓶中,，再加入0.6g氫氧化鈉，加蒸餾水定容至200ml,。（保存使用期為1周）

    10.樣品的價(jià)態(tài)處理,、稀釋配置：用已溶解的樣品10ml加10ml濃鹽酸，加熱至微沸,，此為樣品母液,。

    11.樣品空白：樣品空白與標(biāo)液空白相同。

    注意：（1）不可使用（吸入）含有氫氟酸的樣品,。（2）因本發(fā)生器是用氫化物原子吸收法測(cè)定微量元素,，是低含量或微量的，所以要特別注意移液和zui后定容的準(zhǔn)確度,，哪怕是很小的誤差失誤都會(huì)給測(cè)定數(shù)據(jù)造成很大的影響,，所以在樣品和標(biāo)樣的配制過(guò)程中－定要嚴(yán)格按照有關(guān)操作規(guī)程對(duì)所有使用器皿認(rèn)真清洗，配制過(guò)程認(rèn)真仔細(xì),。使用過(guò)程中有問(wèn)題請(qǐng)與我們,。

我們給您提供的方法，不能說(shuō)是,，但按照上述方法就可以做出氫化物元素標(biāo)樣,。您在有時(shí)間和有條件的情況下，可以進(jìn)一步摸索更好的測(cè)定方法,。

WJX－108A型流動(dòng)注射氫化物發(fā)生器

安裝順序

    1.打開(kāi)包裝,，按裝箱單清點(diǎn)物品，物品有無(wú)損壞或短缺請(qǐng)及時(shí)與我們,。

    2.請(qǐng)認(rèn)真仔細(xì)閱讀使用說(shuō)明書(shū)和所有文件,。

    3.安裝氮?dú)猓ɑ驓鍤猓╀撈繙p壓器，必需使用我公司配套減壓器，接好氣源管,，將氣源管接入發(fā)生器背面（9）號(hào)銅管（參看安裝圖）,。

    4.按原子吸收分光光度計(jì)主機(jī)使用說(shuō)明書(shū)及發(fā)生器使用說(shuō)明書(shū)設(shè)定主機(jī)條件及測(cè)試參數(shù)。

    5.裝好所測(cè)元素的空心陰極燈,，調(diào)定主機(jī)能量（增益）,。

    6.將電熱石英吸收管（原子化器）裝在瓷管（0）內(nèi)，接好接線柱（3）,，裝在燃燒器的燃燒縫內(nèi)（注意不要短路）,，再次調(diào)定主機(jī)能量，通過(guò)調(diào)整燃燒器的位置來(lái)調(diào)整石英管的位置,，使光源從電熱石英吸收管中間通過(guò),，并調(diào)至有zui大的能量通過(guò)，zui后使T＝100%或達(dá)到原子吸收生產(chǎn)廠家規(guī)定的使用條件,。

    7.將發(fā)生器背面混合氣輸出管（18）與電熱石英管的細(xì)管接通,。

    8.將電熱石英管接線柱與發(fā)生器背面（15）加熱電源插座連接，將背面（8）電源插座通電（建議使用穩(wěn)壓電源220V）通過(guò)調(diào)壓器（內(nèi)裝）通電加熱,，實(shí)用電壓80－110v（與當(dāng)?shù)厥须婋妷汉退鶞y(cè)元素有關(guān)）,，石英管電熱絲為橙紅色。

    9.打開(kāi)氮?dú)怃撈靠傞_(kāi)關(guān)和氣源輸出開(kāi)關(guān)（5）調(diào)定輸出壓力至0.25MPa（已調(diào)定的不用再調(diào)）,。將流量計(jì)調(diào)至120－200ml／min,。

    10.將左側(cè)面廢液管（正面圖7）放入事先準(zhǔn)備好的廢液桶，必需保證管路暢通,，下水口必須高于廢水桶水面（不需水封）使用時(shí)氣液分離管內(nèi)水面必須高于下刻線,，如低于下刻線請(qǐng)按說(shuō)明書(shū)7.7處理。

    11.如主機(jī)有遙控自動(dòng)讀數(shù)功能,，將自動(dòng)讀數(shù)接線插入接線孔（11），并與主機(jī)遙控自動(dòng)讀數(shù)插座接通,。

    12.將正面（1）（2）（3）三根管插入蒸餾水（去離子水）中,，按動(dòng)啟動(dòng)鍵，檢查三根吸液管是否正常吸入溶液,，吸滿后是否有哨音發(fā)出,。同時(shí)檢查呼吸管正面圖（6）內(nèi)水面是否在正常范圍，zui高不超過(guò)上刻線,，zui低不低于下刻線,，低于下刻線需向呼吸管內(nèi)注水，注水方法見(jiàn)說(shuō)明書(shū)7.2,。

    13.將正面（1）（2）（3）三根管分別插入硼氫化鉀,、試樣（標(biāo)液）、載液中，按啟動(dòng)鍵,，吸入完畢,，哨音響后氣液分離管內(nèi)有大量反應(yīng)氣泡產(chǎn)生，此時(shí)說(shuō)明發(fā)生器工作正常,，否則為不正常,。

    14.以上工作全部正常后可按說(shuō)明書(shū)，或有關(guān)方法測(cè)定標(biāo)樣或樣品,。

 ①        ②            ③             ④                 ⑤

 按 下 啟→  吸入   →  哨   →   測(cè)定程序    →   更換試樣或

        動(dòng)   鍵    溶液         音         發(fā)生和讀數(shù)       重復(fù)測(cè)定