氫化物原子吸收法測(cè)鐵礦中砷,、銻,、鉍含量
1、鐵礦中常伴生有砷,、銻,、鉍等有害元素，這些元素的測(cè)定大多采用常規(guī)的比色法［1－3］,，但,、由于元素的含量低，且存在基體干擾,，往往需要用有機(jī)相萃取分離手段來(lái)進(jìn)行預(yù)富集,，且需對(duì)各元素分別進(jìn)行單項(xiàng)處理，溶樣時(shí)間長(zhǎng),，步驟繁瑣,。近年來(lái)，隨著氫化物發(fā)生技術(shù)的不斷發(fā)展,，氫化物發(fā)生可以方便地將待測(cè)元素從基體中分離,、富集，并已成功地應(yīng)用于分析As,、Sb,、Bi、Se,、Te等元素,，而流動(dòng)注射的應(yīng)用，又克服了環(huán)境污染,、試劑消耗量大等缺點(diǎn),，兩種方法聯(lián)用，大大提高了分析靈敏度,。
本文采用王水分解鐵礦,，一次溶樣制備多元素的母液，然后利用流動(dòng)注射－氫化發(fā)生原子吸收技術(shù)測(cè)定鐵礦中的三個(gè)元素,。本法測(cè)定砷,、銻,、鉍的檢出限分別是0．20,、0．57、0．32ng／ml,，方法的RSD分別為2．1,、2．8,、2．4％（n＝10，加標(biāo)回收率為97．2％一104．0％,。
2,、實(shí)驗(yàn)部分
2.1、儀器
原子吸收分光光度計(jì),；
砷,、銻、鉍的空心陰極燈,；氫化物發(fā)生器
2.2,、儀器主要參數(shù)
載氣壓力：325Kpa； 硼氫化鉀提升量：2ml/min,；樣品提升量：6 ml/min,。
2．3、試劑的配制
硼氫化納溶液（0．8％m／V）：稱取0．8g硼氫化納于含有0．5g氫氧化鈉的水溶液中,，用水稀釋至l00mL,，現(xiàn)配現(xiàn)用。
碘化鉀溶液：2O％m／V,。抗壞血酸溶液：10％m／V.,。鐵底液（3％Im／V>:稱取8．58g三氧化二鐵溶解于l00mL鹽酸中，用水稀釋至200ml,。
硼氫化納,、三氧化二鐵為進(jìn)口分析純，氫氧化納,、鹽酸,、硝酸為優(yōu)級(jí)純，腆化鉀,、抗壞血酸為分析純,，重蒸水，砷,、銻,、鉍的標(biāo)準(zhǔn)溶液（國(guó)家鋼鐵材料測(cè)試中心制>。
2.4,、分析步驟
稱取1.000g鐵礦樣品（取制樣按照IS03082,，預(yù)干燥按照ISO／FDIS3087進(jìn)行）于150mL燒杯中，加入30ml王水,，蓋上表面皿,，先于低溫加熱至礦樣大部分分解，再升高溫至分解*,，蒸發(fā)近干,，取下,，加入10ml 1：1鹽酸溶解鹽類，冷卻,，移至100mL容量瓶中,，用水稀至刻度。
分取1.00mL（測(cè)定銻取5.00mL）上述溶液于50mL容量瓶中,，加6ml鹽酸,、5mL腆化錦溶液（測(cè)定錫不加>、5mL抗壞血酸溶液,，用水稀至刻度,，放置15－2Omin待測(cè)。分取溶液視其含量而定,。同時(shí)帶空白試驗(yàn),。
2．5、標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制
于一系列50mL容量瓶中,，分別加入0.00,、0.50、1.00,、2.00,、3.00、4.00mL標(biāo)準(zhǔn)溶液,，砷,、鉍的標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度為0.1μg／mL，銻為0．5μg／mL,，加入與樣品含量相同的Fe底液,、6mL鹽酸、5mL腆化鉀洛液（測(cè)定鉍不加>,、5mL抗壞血酸溶液,，用水稀至刻度，放置15－20min待測(cè),。
3,、結(jié)果與討論
3．1、酸度的影響
本法采用鹽酸作為介質(zhì),，對(duì)試液酸度的影響進(jìn)行了考察,，當(dāng)鹽酸用量為6mL（試液定容在50ml容量瓶中）,即鹽酸濃度在1.4moI／L時(shí)，信號(hào)強(qiáng)度達(dá)到zui大,，且保持穩(wěn)定,。故本法選擇1．4m01／L鹽酸濃度為分析酸度。
3．2、硼氫化鈉濃度的影響
硼氫化鈉在氫化物反應(yīng)中作為一種強(qiáng)還原劑,，當(dāng)濃度過(guò)低時(shí)，會(huì)使還原反應(yīng)不*：而當(dāng)濃度過(guò)高時(shí),，硼氫化鈉將共存金屬離子還原成金屬沉淀析出,，對(duì)氫化物產(chǎn)生吸附而影響了氫化物的釋放
［4］試驗(yàn)結(jié)果：當(dāng)硼氫化鈉濃度為1.5％時(shí)，信號(hào)強(qiáng)度達(dá)到zui大,。故選擇,。1.5％硼氫化鈉濃度為*濃度。
3．3,、腆化鉀濃度的影響
本文考察了腆化鉀濃度對(duì)待測(cè)元素的影響,，結(jié)果：當(dāng)腆化鉀含量在1％－4％范圍內(nèi)，信號(hào)強(qiáng)度基本保持不變,。本法選擇腆化鉀含量為2％,。
3．4、基體的干擾
本文固定其它條件不變,，考察了Fe3＋[PC1] 濃度變化對(duì)待測(cè)元素信號(hào)強(qiáng)度的影響,，結(jié)果所示。Fe3＋濃度在0-0.6mg／mL范圍內(nèi),，As信號(hào)強(qiáng)度基本保持不變,；Fe3＋濃度在。一1·2mg／mL范圍內(nèi),，sb,、Bi信號(hào)強(qiáng)度基本保持不變；故在本實(shí)驗(yàn)條件下基體基本無(wú)干擾,?？紤]到試液顏色較深，污染泵管,，在試液中加入1％抗壞血酸,。
3．5、校準(zhǔn)曲線
試驗(yàn)表明,，在選定的條件下,，砷、鉍標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度在0－8ng／mL范圍內(nèi)呈良好線性關(guān)系,，相關(guān)系數(shù)在0.998以上,。
3．6、方法的檢出限,、精密度和加標(biāo)回收率
交替測(cè)定空白及標(biāo)準(zhǔn)溶液共22次,，按D．L．＝C×3δ計(jì)算出檢出限。砷、鉍,、銻的標(biāo)準(zhǔn)溶液分別為1.0,、5.0、10.0ng/ml,，檢出限分別為0.20,、0.57、0.32ng／mL,。
對(duì)同一樣品進(jìn)行11次測(cè)量,，砷、鉍,、銻的RSD分別為2.1,、2.8、2.4％,。
3．7,、結(jié)論
利用流動(dòng)注射一氫化物發(fā)生原子吸收法測(cè)定鐵礦中砷、鉍,、銻含量,，方法簡(jiǎn)便、快速,、準(zhǔn)確度高,，現(xiàn)已應(yīng)用于鐵礦分析。
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