氫化物發(fā)生——原子吸收法測定土壤中砷含量試驗

 摘要通過試驗測定和具體分析，認(rèn)為氫化物發(fā)生——原子吸收法測定土壤中的砷有準(zhǔn)確度高,、精密度好,、分析速度快,、方法簡單,、經(jīng)濟(jì)實用等優(yōu)點，是檢測土壤中砷的一種有效方法,。
　　關(guān)鍵詞土壤,；砷；分析方法
　　
　　砷是土壤中的有毒有害元素之一,，如其含量超標(biāo),，對人體的危害極大，因此對土壤中砷的測定十分重要,。砷的分析測定常用銀鹽法,、比色法、分光光度法,，由于一些傳統(tǒng)的測定方法比較煩瑣,，分析時間長，測定結(jié)果不穩(wěn)定,。因此,，我們采用了氫化物發(fā)生——原子吸收法測定砷的含量，此法具有靈敏度高,、精度好,、可靠性高、操作方便等特點,。
　　
　　1試驗部分
　　
　　1.1主要儀器和試劑
　?。?）AA320N型原子吸收分光光度計,WJX-108A型流動注射氫化物發(fā)生器。
　?。?）主要試劑,。砷標(biāo)準(zhǔn)溶液（500ug/mL），鹽酸（優(yōu)級純）,，硝酸（優(yōu)級純）,，重鉻酸鉀（優(yōu)級純），硫脲,，抗壞血酸,，硼氫化鉀，碘化鉀,。根據(jù)需要配制成不同濃度的溶液,。
　　
　　1.2試驗步驟
　　1.2.1樣品預(yù)處理。本試驗所采用的樣品是標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)GBW07408（地球物理地球化學(xué)勘察研究所生產(chǎn)）,。稱取該樣品m=0.100 0g置于25mL具塞比色管中,，加（1+1）王水5 mL，加塞后搖勻,，冷消化過夜,。次日于沸水浴中加熱消解2h，取出冷卻,。加入5%硫脲+5%抗壞血酸溶液5mL,，用2%重鉻酸鉀溶液稀釋至標(biāo)線，搖勻,，靜置,。取上清液稀釋10倍待測。
　　以同樣的操作步驟制備空白溶液,，供樣品溶液的空白校正,。
　　1.2.2測定條件。儀器測定條件與氫化物發(fā)生條件見表1,、表2,。
　　1.2.3測定。用500ug/mL的砷標(biāo)液逐級稀釋配制并還原成1ug/mL AsⅢ的標(biāo)準(zhǔn)母液,，用此液配制砷的標(biāo)準(zhǔn)系列,。于5個100mL的容量瓶中分別加入0.0mL、0.2mL,、0.4mL,、0.6mL、0.8mL的標(biāo)準(zhǔn)母液,，用10%鹽酸溶液定溶至100mL,。此為0.00ng/mL、2.00ng/mL,、4.00ng/mL,、6.00ng/mL,、 8.00ng/mL的系列標(biāo)液。得出工作曲線如圖1,，相關(guān)系數(shù)r=0.999 4,，從儀器上可以讀到其橫坐標(biāo)濃度值及縱坐標(biāo)吸光值（見表3）。工作曲線建好之后,，再將空白溶液和樣品溶液分別進(jìn)樣,，同樣可在儀器上讀到其濃度值（見表4）。
　　
　　2結(jié)果與討論
　　
　　2.1AsⅢ的價態(tài)還原
　　吸取濃度為100 ug/mL的As標(biāo)液1mL加入到100mL的容量瓶中,，加入0.8g碘化鉀,，用10%鹽酸溶液定溶至100mL，倒入燒杯中,，放置電爐上加熱至微沸,，放涼，加入0.5g抗壞血酸,。此標(biāo)液即為1ug/mLAsⅢ的標(biāo)準(zhǔn)母液,，放在棕色瓶中密封避光保存，再用時不需做價態(tài)還原,，可用半年時間,。
　　
　　2.2硼氫化鉀溶液的使用
　　配好的硼氫化鉀溶液須保存于聚乙烯塑料瓶，現(xiàn)用現(xiàn)配,，如放置時間過長,，其還原能力下降，從而檢測靈敏度下降,。保存使用期為7d,。
　　
　　2.3砷標(biāo)液的配制
　　因原子吸收型號不同，性能也不相同,，靈敏度也有區(qū)別,，所以在做砷系列標(biāo)準(zhǔn)溶液時，要根據(jù)具體情況來配制,，總之zui大讀數(shù)不要超過0.8A,，否則濃度過高會造成曲線彎曲，zui小讀數(shù)要大于0.02A（扣除空白后的讀數(shù)）,。
　　
　　2.4測定條件對結(jié)果的影響
　　2.4.1室溫,。zui低室溫應(yīng)在15℃以上，室溫高靈敏度較高,，反之則降低,。
　　2.4.2載氣流量。可在120~180mL/min之間優(yōu)選,，樣品及工作曲線必須在相同的條件下測定,。
　　2.4.3酸度。試樣酸度非常重要,，酸度不符將對靈敏度和穩(wěn)定性造成很大影響,，故測定時應(yīng)使樣品與標(biāo)準(zhǔn)工作曲線保持一致的酸度,。
　　2.4.4器皿,。比色管、容量瓶,、移液管等可造成污染的器皿均用1∶1硝酸浸泡過夜,，洗凈后再用去離子水沖洗3遍，晾干備用,。
　　
　　2.5結(jié)果計算
　　定溶體積V=25.0mL,，稀釋倍數(shù)N=10，再根據(jù)表4的濃度值C計算樣品含量,，公式X（mg/kg）=（C-C空白）×V×N/m（注意單位換算）,。代入公式求出4次測定值分別為X1=12.0mg/kg、X2=11.9mg/kg,、X3=11.8mg/kg,、X4=12.2mg/kg。精密度和準(zhǔn)確度見表5,。
　　
　　2.6結(jié)論
　　
　　通過對GBW07408土壤標(biāo)樣的分析,，可見使用該方法測得數(shù)值在允許誤差范圍內(nèi)，與實際值相符,。我們認(rèn)為氫化物發(fā)生——原子吸收法測定土壤中的砷元素有準(zhǔn)確度高,、精密度好、分析速度快,、方法簡單,、經(jīng)濟(jì)實用等優(yōu)點，只要嚴(yán)格按照操作步驟執(zhí)行,，保持發(fā)生器不受污染,，就可以很快地完成任務(wù)，是檢測土壤中砷的一種有效方法.