您好, 歡迎來到化工儀器網(wǎng)! 登錄| 免費注冊| 產(chǎn)品展廳| 收藏商鋪|
當(dāng)前位置:合江技鑫儀器科技有限公司>>技術(shù)文章>>氫化物發(fā)生--原子吸收法測定土壤中砷含量試驗
摘要通過試驗測定和具體分析,認(rèn)為氫化物發(fā)生——原子吸收法測定土壤中的砷有準(zhǔn)確度高,、精密度好,、分析速度快,、方法簡單,、經(jīng)濟(jì)實用等優(yōu)點,是檢測土壤中砷的一種有效方法,。
關(guān)鍵詞土壤,;砷;分析方法
砷是土壤中的有毒有害元素之一,,如其含量超標(biāo),,對人體的危害極大,因此對土壤中砷的測定十分重要,。砷的分析測定常用銀鹽法,、比色法、分光光度法,,由于一些傳統(tǒng)的測定方法比較煩瑣,,分析時間長,測定結(jié)果不穩(wěn)定,。因此,,我們采用了氫化物發(fā)生——原子吸收法測定砷的含量,此法具有靈敏度高,、精度好,、可靠性高、操作方便等特點,。
1試驗部分
1.1主要儀器和試劑
?。?)AA320N型原子吸收分光光度計,WJX-108A型流動注射氫化物發(fā)生器。
?。?)主要試劑,。砷標(biāo)準(zhǔn)溶液(500ug/mL),鹽酸(優(yōu)級純),,硝酸(優(yōu)級純),,重鉻酸鉀(優(yōu)級純),硫脲,,抗壞血酸,,硼氫化鉀,碘化鉀,。根據(jù)需要配制成不同濃度的溶液,。
1.2試驗步驟
1.2.1樣品預(yù)處理。本試驗所采用的樣品是標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)GBW07408(地球物理地球化學(xué)勘察研究所生產(chǎn)),。稱取該樣品m=0.100 0g置于25mL具塞比色管中,,加(1+1)王水5 mL,加塞后搖勻,,冷消化過夜,。次日于沸水浴中加熱消解2h,取出冷卻,。加入5%硫脲+5%抗壞血酸溶液5mL,,用2%重鉻酸鉀溶液稀釋至標(biāo)線,搖勻,,靜置,。取上清液稀釋10倍待測。
以同樣的操作步驟制備空白溶液,,供樣品溶液的空白校正,。
1.2.2測定條件。儀器測定條件與氫化物發(fā)生條件見表1,、表2,。
1.2.3測定。用500ug/mL的砷標(biāo)液逐級稀釋配制并還原成1ug/mL AsⅢ的標(biāo)準(zhǔn)母液,,用此液配制砷的標(biāo)準(zhǔn)系列,。于5個100mL的容量瓶中分別加入0.0mL、0.2mL,、0.4mL,、0.6mL、0.8mL的標(biāo)準(zhǔn)母液,,用10%鹽酸溶液定溶至100mL,。此為0.00ng/mL、2.00ng/mL,、4.00ng/mL,、6.00ng/mL,、 8.00ng/mL的系列標(biāo)液。得出工作曲線如圖1,,相關(guān)系數(shù)r=0.999 4,,從儀器上可以讀到其橫坐標(biāo)濃度值及縱坐標(biāo)吸光值(見表3)。工作曲線建好之后,,再將空白溶液和樣品溶液分別進(jìn)樣,,同樣可在儀器上讀到其濃度值(見表4)。
2結(jié)果與討論
2.1AsⅢ的價態(tài)還原
吸取濃度為100 ug/mL的As標(biāo)液1mL加入到100mL的容量瓶中,,加入0.8g碘化鉀,,用10%鹽酸溶液定溶至100mL,倒入燒杯中,,放置電爐上加熱至微沸,,放涼,加入0.5g抗壞血酸,。此標(biāo)液即為1ug/mLAsⅢ的標(biāo)準(zhǔn)母液,,放在棕色瓶中密封避光保存,再用時不需做價態(tài)還原,,可用半年時間,。
2.2硼氫化鉀溶液的使用
配好的硼氫化鉀溶液須保存于聚乙烯塑料瓶,現(xiàn)用現(xiàn)配,,如放置時間過長,,其還原能力下降,從而檢測靈敏度下降,。保存使用期為7d,。
2.3砷標(biāo)液的配制
因原子吸收型號不同,性能也不相同,,靈敏度也有區(qū)別,,所以在做砷系列標(biāo)準(zhǔn)溶液時,要根據(jù)具體情況來配制,,總之zui大讀數(shù)不要超過0.8A,,否則濃度過高會造成曲線彎曲,zui小讀數(shù)要大于0.02A(扣除空白后的讀數(shù)),。
2.4測定條件對結(jié)果的影響
2.4.1室溫,。zui低室溫應(yīng)在15℃以上,室溫高靈敏度較高,,反之則降低,。
2.4.2載氣流量。可在120~180mL/min之間優(yōu)選,,樣品及工作曲線必須在相同的條件下測定,。
2.4.3酸度。試樣酸度非常重要,,酸度不符將對靈敏度和穩(wěn)定性造成很大影響,,故測定時應(yīng)使樣品與標(biāo)準(zhǔn)工作曲線保持一致的酸度,。
2.4.4器皿,。比色管、容量瓶,、移液管等可造成污染的器皿均用1∶1硝酸浸泡過夜,,洗凈后再用去離子水沖洗3遍,晾干備用,。
2.5結(jié)果計算
定溶體積V=25.0mL,,稀釋倍數(shù)N=10,再根據(jù)表4的濃度值C計算樣品含量,,公式X(mg/kg)=(C-C空白)×V×N/m(注意單位換算),。代入公式求出4次測定值分別為X1=12.0mg/kg、X2=11.9mg/kg,、X3=11.8mg/kg,、X4=12.2mg/kg。精密度和準(zhǔn)確度見表5,。
2.6結(jié)論
通過對GBW07408土壤標(biāo)樣的分析,,可見使用該方法測得數(shù)值在允許誤差范圍內(nèi),與實際值相符,。我們認(rèn)為氫化物發(fā)生——原子吸收法測定土壤中的砷元素有準(zhǔn)確度高,、精密度好、分析速度快,、方法簡單,、經(jīng)濟(jì)實用等優(yōu)點,只要嚴(yán)格按照操作步驟執(zhí)行,,保持發(fā)生器不受污染,,就可以很快地完成任務(wù),是檢測土壤中砷的一種有效方法.
請輸入賬號
請輸入密碼
請輸驗證碼
以上信息由企業(yè)自行提供,信息內(nèi)容的真實性,、準(zhǔn)確性和合法性由相關(guān)企業(yè)負(fù)責(zé),,化工儀器網(wǎng)對此不承擔(dān)任何保證責(zé)任。
溫馨提示:為規(guī)避購買風(fēng)險,,建議您在購買產(chǎn)品前務(wù)必確認(rèn)供應(yīng)商資質(zhì)及產(chǎn)品質(zhì)量,。