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合江技鑫儀器科技有限公司

土壤中殘留量檢測方法

時間:2011-5-3閱讀:3481

 樣本用丙酮提取,過氧乙酸氧化,,弗羅里硅土(Florisil)柱層析凈化,,氣相色譜法(FPD)測定。

     

     1.主要儀器及設(shè)備

     氣相色譜儀:帶火焰光度檢測器(FPD,,硫濾光片

     粉碎機

     振蕩器 

     旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器

     玻璃層析柱:18cm()×1.5cm(內(nèi)徑

     

     2.主要試劑

     丙酮:分析純,,重蒸餾

     二氯甲烷:分析純,重蒸餾

     石油醚:6090℃,,分析純,,重蒸餾

     弗羅里硅土(Florisil):60100目,層析用

     氧化劑:冰醋酸/30%過氧化氫(1:1,,V/V),,混合前加1%濃硫酸于過氧化氫中,配制后4小時使用,,避光貯存,,7天后重新配制

     涕滅威標準樣品:純度99.4%

     涕滅威亞砜標準樣品:純度99.9%

     涕滅威砜標準樣品:純度99.8%

     

     3.檢測步驟

     3.1提取

     3.1.1棉籽:50g粉碎棉籽樣本,加300ml丙酮,,20g無水硫酸鈉,,浸漬過夜,振蕩提取4h,,抽濾,,取1/2體積濾液相當(dāng)25g樣本,加4ml氧化劑,,攪拌30min后加40ml 10%碳酸氫鈉水溶液,,攪拌20min,加150ml蒸餾水,,用3× 50ml二氯甲烷萃取,,收集提取液并經(jīng)無水硫酸鈉干燥,濃縮至約50ml,。

     3.1.2土壤:100g40目篩樣本,,加300ml丙酮/(1:1V/V),,振蕩提取3h,,抽濾,取1/2體積濾液相當(dāng)50g樣本,,加8ml氧化劑,,攪拌30min后加80ml 10%碳酸氫鈉水溶液,再攪拌20min后加50ml蒸餾水,用3× 50ml二氯甲烷萃取,,收集提取液并經(jīng)無水硫酸鈉干燥,,濃縮至近干,加少量丙酮,,再濃縮至約lml,,定容后待測。

     3.2柱層析凈化

     層析柱中上下兩端加2cm厚無水硫酸鈉,,中間加10g弗羅里硅土,。用10ml二氯甲烷預(yù)淋,將棉籽樣本提取濃縮液轉(zhuǎn)移至柱中,,先用50ml丙酮/石油醚(2:8,,V/V)淋洗,棄去淋出液,,再用60ml丙酮/石油醚(1:1V/V)淋洗,,收集淋出液并濃縮至近干,,再加少量丙酮繼續(xù)濃縮至約lml,定容后待測,。

     3.3氣相色譜法測定

     檢測器:火焰光度檢測器(FPD,,硫濾光片

     色譜柱:2m()× 3mm(內(nèi)徑玻璃柱

     擔(dān)體:Gas Chrom Q6080

     固定液:4%Carbowax20M

     檢測溫度:色譜柱160℃,,檢測器250℃,,進樣口300℃

     載氣:氮氣(≥99.9%)60ml/min

     燃燒氣:氫氣30ml/min,,空氣30ml/min

     保留時間:涕滅威砜為6min5s,,

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