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樣本用丙酮提取,過氧乙酸氧化,,弗羅里硅土(Florisil)柱層析凈化,,氣相色譜法(FPD)測定。
1.主要儀器及設(shè)備
氣相色譜儀:帶火焰光度檢測器(FPD,,硫濾光片)
粉碎機
振蕩器
旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器
玻璃層析柱:18cm(長)×1.5cm(內(nèi)徑)
2.主要試劑
丙酮:分析純,,重蒸餾
二氯甲烷:分析純,重蒸餾
石油醚:60~90℃,,分析純,,重蒸餾
弗羅里硅土(Florisil):60~100目,層析用
氧化劑:冰醋酸/30%過氧化氫(1:1,,V/V),,混合前加1%濃硫酸于過氧化氫中,配制后4小時使用,,避光貯存,,7天后重新配制
涕滅威標準樣品:純度99.4%
涕滅威亞砜標準樣品:純度99.9%
涕滅威砜標準樣品:純度99.8%
3.檢測步驟
3.1提取
3.1.1棉籽:稱50g粉碎棉籽樣本,加300ml丙酮,,20g無水硫酸鈉,,浸漬過夜,振蕩提取4h,,抽濾,,取1/2體積濾液(相當(dāng)25g樣本),加4ml氧化劑,,攪拌30min后加40ml 10%碳酸氫鈉水溶液,,攪拌20min,加150ml蒸餾水,,用3× 50ml二氯甲烷萃取,,收集提取液并經(jīng)無水硫酸鈉干燥,濃縮至約50ml,。
3.1.2土壤:稱100g過40目篩樣本,,加300ml丙酮/水(1:1,V/V),,振蕩提取3h,,抽濾,取1/2體積濾液(相當(dāng)50g樣本),,加8ml氧化劑,,攪拌30min后加80ml 10%碳酸氫鈉水溶液,再攪拌20min后加50ml蒸餾水,用3× 50ml二氯甲烷萃取,,收集提取液并經(jīng)無水硫酸鈉干燥,,濃縮至近干,加少量丙酮,,再濃縮至約lml,,定容后待測。
3.2柱層析凈化
層析柱中上下兩端加2cm厚無水硫酸鈉,,中間加10g弗羅里硅土,。用10ml二氯甲烷預(yù)淋,將棉籽樣本提取濃縮液轉(zhuǎn)移至柱中,,先用50ml丙酮/石油醚(2:8,,V/V)淋洗,棄去淋出液,,再用60ml丙酮/石油醚(1:1,V/V)淋洗,,收集淋出液并濃縮至近干,,再加少量丙酮繼續(xù)濃縮至約lml,定容后待測,。
3.3氣相色譜法測定
檢測器:火焰光度檢測器(FPD,,硫濾光片)
色譜柱:2m(長)× 3mm(內(nèi)徑)玻璃柱
擔(dān)體:Gas Chrom Q,60~80目
固定液:4%Carbowax20M
檢測溫度:色譜柱160℃,,檢測器250℃,,進樣口300℃
載氣:氮氣(≥99.9%),60ml/min
燃燒氣:氫氣30ml/min,,空氣30ml/min
保留時間:涕滅威砜為6min5s,,
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