甲氧基測定裝置 甲氧基測定儀 型號:MHY-26571
甲氧基測定法
儀器裝置
50ml 圓底燒瓶,側(cè)具內(nèi)徑為1mm的支管供導(dǎo)入二氧化碳或氮氣用,;瓶頸垂直裝有長約25cm、內(nèi)徑為9mm的直形空氣冷凝管E,,其上端彎曲成出口向下,、并縮為內(nèi)徑2mm的玻璃毛細管,浸入內(nèi)盛水約2ml的洗氣瓶B中,;洗氣瓶具出口為內(nèi)徑約7mm的玻璃管,其末端為內(nèi)徑4mm可拆卸的玻璃管,,可浸入兩個相連接的接受容器C,、D中的*個容器C內(nèi)液面之下。
測定法
取干燥的供試品(相當(dāng)于甲氧基10mg),,稱定,,置燒瓶中,加熔融的苯酚2.5ml與氫碘酸5ml,,連接上述裝置,;另在兩個接受容器內(nèi),分別加入10%醋酸鉀的冰醋酸溶液6與4ml,,再各加溴0.2ml,;通過支管將CO2或N2氣緩慢而均衡地(每秒鐘1~2個氣泡為宜)通入燒瓶,緩緩加熱使溫度控制在恰使沸騰液體的蒸氣上升至冷凝管的半度(約至30分鐘使油液溫度上升至135~140℃),,在此溫度下通常在45分鐘可成反應(yīng)(根據(jù)供試品的性質(zhì)而定, 如果供試品中含有多于二個甲氧基時,,加熱時間應(yīng)延長到1~3小時)。而后拆除裝置,將兩只接受器的內(nèi)容物傾入250ml碘瓶(內(nèi)盛25%醋酸鈉溶液 5ml)中,,并用水淋洗使總體積約為125ml,,加入甲酸0.3ml,轉(zhuǎn)動碘瓶至溴的顏色消失,,再加入甲酸0.6ml,,密塞振搖,使過量的溴消失,,放置1~2 分鐘,,加入碘化鉀1.0g與稀硫酸5ml,用硫代硫酸鈉滴定液(0.1mol/L)滴定,并將滴定的結(jié)果用試驗校正,。每1ml的硫代硫酸鈉滴定液(0.1mol/L)相當(dāng)于0.5172mg的甲氧基,。