旋光儀是測定物質(zhì)旋光度的儀器,。通過對樣品旋光度的測量,,可以分析確定物質(zhì)的濃度、含量及純度等,。廣泛應(yīng)用于制藥,、藥檢、制糖,、食品,、香料,、味以及化、石油等業(yè),,科研,、教學(xué),用于化驗分析或過程質(zhì)量控制,。
作原理
圖:1.光源 2.毛玻璃 3.聚光鏡 4.濾色鏡 5.起偏鏡 6.半波片 7.試管 8.檢偏鏡 9.物,、目鏡組 10.調(diào)焦手輪 11.讀數(shù)放大鏡 12.度盤及游標(biāo) 13.度盤轉(zhuǎn)動手輪
圖從光源(1)射出的光線,通過聚光鏡(3),、濾色鏡(4)經(jīng)起偏鏡(5)成為平面偏振光,,在半波片(6)處產(chǎn)生三分視場。通過檢偏鏡(8)及物,、目鏡組(9)可以觀察到如圖二所示的三種情況,。轉(zhuǎn)動檢偏鏡,只有在零度時(旋光儀出廠前調(diào)整好)視場中三分亮度致(如圖二b),。
圖二 a.大于(或小于)零度的視場 b.零度視場 c.小于(或大于)零度視場
圖二當(dāng)放存有被測溶液的試管后由于溶液具有旋光性,,使平面偏振光旋轉(zhuǎn)了個角度,零度視場便發(fā)生了變化(如圖二a或c),。轉(zhuǎn)動檢偏鏡定角度,,能再次出現(xiàn)亮度致的視場。這個轉(zhuǎn)角就是溶液的旋光度,,它的數(shù)值可通過放大鏡(10)從度盤(11)上讀出,。
測得溶液的旋光度后,就可以求出物質(zhì)的比旋度,。根據(jù)比旋度的大小,,就能確定該物質(zhì)的純度和含量了。
圖三為便于操作,,旋光儀的光學(xué)系統(tǒng)以傾斜20°安裝在基座上,。光源采用20瓦鈉光燈(波長λ=5893A°)。鈉光燈的限器安裝在基座底,,毋需外接限器,。旋光儀的偏振器均為聚乙烯醇人偏振片。三分視界是采用勞倫石英板裝置(半波片),。轉(zhuǎn)動起偏鏡可調(diào)整三分視場的影蔭角(旋光儀出廠時調(diào)整在3°左右),。旋光儀采用雙游標(biāo)讀數(shù),以消除度盤偏心差,。度盤分360格,,每格1°,游標(biāo)分20格,,等于度盤19格,,用游標(biāo)直接讀數(shù)到0.05°(如圖四),。度盤和檢偏鏡固為體,借手輪(1)能作粗,、細(xì)轉(zhuǎn)動,。游標(biāo)窗前方裝有兩塊4倍的放大鏡,供讀數(shù)時用,。
圖四
使用方法
(1)將旋光儀接于220V交電源,。開啟電源開關(guān),約5分鐘后鈉光燈發(fā)光正常,,就可開始作,。
(2)檢查旋光儀零位是否準(zhǔn)確,即在旋光儀未放試管或放充滿蒸餾水的試管時,,觀察零度時視場亮度是否致。如不致,,說明有零位誤差,,應(yīng)在測量讀數(shù)中減去或加上該偏差值?;蚍潘啥缺P蓋背面四只螺釘,,微微轉(zhuǎn)動度盤蓋校正之(只能校正0.5°左右的誤差,嚴(yán)重的應(yīng)送制廠檢修),。
(3)選取長度適宜的試管,,注滿待測試液,裝上橡皮圈,,旋上螺帽,,直至不漏水為止。螺帽不宜旋得太緊,,否則護(hù)片玻璃會引起應(yīng)力,,影響讀數(shù)正確性。然后將試管兩頭殘余溶液揩干,,以免影響觀察清晰度及測定度,。
(4)測定旋光讀數(shù):轉(zhuǎn)動度盤、檢偏鏡,、在視場中覓得亮度致的位置,,再從度盤上讀數(shù)。讀數(shù)是正的為右旋物質(zhì),,讀數(shù)是負(fù)的為左旋物質(zhì),。