②測定:預(yù)將盛有10ml吸收液并加有5-6滴混合示液的錐形瓶置于冷凝管下端,，并使其下端插入錐形瓶內(nèi)吸收的液面下,，吸取5ml上述樣品濾液于蒸餾器反應(yīng)室內(nèi)，加5ml 1%氧化鎂混懸液,，迅速蓋塞,，并加水以防漏氣，通入蒸汽,，待蒸汽充滿蒸餾器內(nèi)時即關(guān)閉蒸汽出口管,，由冷并行管出現(xiàn)*滴冷凝水開始計時，蒸餾5min即停止,，吸收液用0.0100N鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液或0.0100N硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，終點呈藍(lán)紫色,。同時做試劑試驗,。

(5)計算

(V1-V2)×N1×14

X1= ------------------------- ×100

m1×5/100

式中:X1--樣品中揮發(fā)性鹽基氮的含量，mg/100g

V1--測定用樣液消耗鹽酸或硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液體積,，ml

V2--試劑消耗鹽酸或硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液體積,，ml

N1--鹽酸或硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的摩爾濃度，mol/L

m1--樣量,，g

14--1N鹽酸或硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液1ml相當(dāng)?shù)暮量藬?shù)

2. 微量擴散法

(1)原理:揮發(fā)性含氮物質(zhì)在堿性溶液中釋出,，在擴散皿中于37℃時揮發(fā)后吸收于吸收液中,，用標(biāo)準(zhǔn)酸滴定，計算含量,。

(2)試劑

①飽和碳酸鉀溶液:稱取50g碳酸鉀,，加50ml水，微加熱助溶,，使用時取上清液,。

②水溶性膠:稱取10g阿拉伯膠，加10ml水,，再加5ml甘油及5g無水碳酸鉀(或無水碳酸鈉),，研勻。

③吸收液:混合示液,、0.0100N鹽酸或硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液,，與半微量定氮法相同。

(3)儀器

①擴散皿(標(biāo)準(zhǔn)型):玻璃質(zhì),，內(nèi)外室總直徑61mm,，內(nèi)室直徑35mm;外室深度10mm，內(nèi)室深度5mm;外室壁存3mm,，內(nèi)室壁存2.5mm,，回壁紗厚玻璃蓋，如圖1-1所示,，其他型號亦可用,。

②微量滴定管:zui小分度0.01ml。

操作方法

①將水溶性膠涂于擴散皿的邊緣,，在皿中央內(nèi)室加入1ml吸收液及1滴混合示液,。在皿外室側(cè)加入1.00ml按半微量定氮法制備的樣液，另側(cè)加入1ml飽和碳酸鉀溶液,，注意勿使兩滴接觸,，立即蓋好;密封后將皿于桌面上輕輕轉(zhuǎn)動，使樣液與堿液混合,。

②將擴散皿置于37℃溫箱內(nèi)放置2h,，揭去蓋，用0.01N鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液或硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定,，終點呈藍(lán)紫色,。同時做試劑試驗。

圖1-1 微量擴散皿(標(biāo)準(zhǔn)型)

說明

①加碳酸鉀時應(yīng)小心加入,，不可濺入內(nèi)室,。

②擴散皿應(yīng)潔凈、干燥，不帶酸堿性,。

③檢樣測定與試驗均需各作2份平行試驗,。

④計算

(V3-V4)×N1×14

X2= ------------------------- ×100

m1×100/5

式中:X2--樣品中揮發(fā)性鹽基氮的含量，mg/100g

V3--測定用樣液消耗鹽酸或硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液體積,，ml

V4--試劑消耗鹽酸或硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液體積,，ml

N1--鹽酸或硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的摩爾濃度，mol/L

m1--樣量,，g

14--1N鹽酸或硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液1ml相當(dāng)?shù)暮量藬?shù)

揮發(fā)性鹽基氮簡介

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