靜態(tài)容量法比表面及孔徑分析儀的作過程(就吸附過程而言)是在計算機(jī)控制下,按照設(shè)定的壓力值逐步往測試系統(tǒng)中通入氮氣,,(般是使用氮氣,,現(xiàn)在也可以使用氪氣、氦氣等)樣品在液氮溫度下吸附氮氣的過程,。在具體測試過程中,,不同的操作人員,測試同樣品,,其測量結(jié)果也有可能不相同,,其主要原因與操作習(xí)慣和測試經(jīng)驗有很大關(guān)系,隨著對測試過程的熟悉和對操作的熟練掌握,,會逐步積累測試經(jīng)驗,。
經(jīng)驗
在此,介紹幾點測試的相關(guān)經(jīng)驗,。
預(yù)處理階段中溫度和時間的控制,。不同的樣品能夠承受的溫度不同,般來講,,溫預(yù)處理,,預(yù)處理時間可以短點,反之,,低溫預(yù)處理,,預(yù)處理時間長些,目的就是處分預(yù)處理樣品,,保證測試結(jié)果的度,。如果時間充裕,可以提前準(zhǔn)備樣品行時間充分的預(yù)處理,,這樣更有利于測試;
關(guān)閉閥門,。測試即將開始時,,要設(shè)置各壓力點的壓力值和對應(yīng)的平衡時間,然后準(zhǔn)備液氮,,此時,,在上升液氮杯之前,通過軟件相關(guān)勾選框,,關(guān)閉系統(tǒng)內(nèi)所有閥門,,保證內(nèi)密閉,然后再上升液氮杯,,其目的就是使能夠在上升液氮杯到開始實驗這段時間內(nèi),,與樣品接觸的空間容積盡量小,從而使樣品在實驗開始前吸附的雜質(zhì)氣體盡量少,,從而能在定程度上步減小測試誤差;
保持半分鐘,。上升液氮杯后,由于樣品所處環(huán)境溫差很大,,從室溫降低到液氮溫度(標(biāo)態(tài)時-196℃),,此過程并非瞬間成,需要約15s,,因此在上升液氮杯平穩(wěn)后,,延遲約15~30s再通過軟件開始測試過稱,其目的就是讓樣品所處環(huán)境的溫度充分平衡從而達(dá)到液氮溫度,,為更充分地吸附氮氣提供的溫度條件,。
以上測試小經(jīng)驗以供大家參考,但具體情況要具體分析,,實際過稱中還是要對具體儀器有所了解,,然后通過多次嘗試,摸索總結(jié)經(jīng)驗,,這樣測試度將越來越。