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反相氣體色譜介紹
閱讀：2068發(fā)布時間：2014-8-21
反相氣體色譜是氣相色譜法的一種。與經(jīng)典的氣相色譜相反,，在反相氣體色譜中,，把要研究的聚合物作為固定相（通常將聚合物均勻地涂布在惰性載體表面，或?qū)⒕酆衔镏瞥杀∧?、纖維狀或粉狀裝填在色譜柱內(nèi)）,，用已知的揮發(fā)性化合物作為探針分子隨著載氣輸入到色譜柱，通過合適的檢定器測定探針分子流過色譜柱的保留時間,；再把保留時間換算成單位重量聚合物的保留體積,，稱為比保留體積Vg。根據(jù)所得的Vg值,，可以推算出聚合物與探針分子之間的熱力學(xué)相互作用參數(shù),；或通過Vg隨溫度的變化和Vg隨載氣流速的變化等，反映聚合物的某些物理性質(zhì),。
在氣相色譜中,，不論是吸附在固定相還是溶解在固定相的氣體,其比保留體積總是隨著柱溫T的升高而減?。磺襩gVg與1/T呈線性關(guān)系,。而對于固定相是聚合物的反相氣體色譜,，當(dāng)色譜柱溫處在聚合物的玻璃化溫度Tg以下時，探針分子經(jīng)過色譜柱時只能被吸附在聚合物表面,，當(dāng)柱溫升高到Tg以上時,，聚合物的自由體積增大，探針分子可以溶解并擴散到聚合物內(nèi)部,。所以隨著溫度的升高,在lgVg對1/T的圖（見圖）中,，先是從A到B線性下降，然后在由玻璃態(tài)向高彈態(tài)轉(zhuǎn)變時,，Vg增大,，BC向上彎曲，因而可以確定聚合物的Tg,。 反相氣體色譜
對于結(jié)晶性聚合物還可以從圖中確定熔融溫度Tm,，因為在Tm以下,，探針分子只能溶解在聚合物的非晶區(qū)中,，溫度升高到接近熔融溫度時晶區(qū)熔化，探針分子的可溶解范圍擴大,Vg也要增大,出現(xiàn)如圖中向上彎的DF線,。FG是聚合物*熔化后的曲線,如果將GF線向低溫外推,可以求出E處某一溫度TA時的熔化保留值V媜和H處實際保留值Vg,，從而可求出TA時聚合物的結(jié)晶度Xe： 熔化后的聚合物在熔融溫度以下某一溫度保持恒溫，Vg隨時間增加而下降,，這可反映結(jié)晶生長的過程,，因此利用Vg隨時間的變化可研究聚合物的結(jié)晶動力學(xué)。
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