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摘要：本方法參考《SC/T3015-2002水產(chǎn)品中土霉素,、四環(huán)素、金霉素殘留量的測(cè)定》標(biāo)準(zhǔn),，建立了利用全自動(dòng)固相萃取儀（EXTRA)結(jié)合液相色譜(HPLC)檢測(cè)水產(chǎn)品中土霉素,、四環(huán)素、金霉素殘留量的方法,。樣品絞碎后,，經(jīng)高氯酸提取，用C18柱凈化,，濃縮,，微孔濾膜過濾后，直接進(jìn)樣,，用反相色譜分離,，紫外檢測(cè)器檢測(cè)。目標(biāo)化合物的回收率和RSD均較好,。本方法簡(jiǎn)便,、靈敏、重現(xiàn)性好,、干擾少、特異性好,、能滿足食品安全法規(guī)的需要,。

關(guān)鍵詞：金霉素，土霉素,，四環(huán)素,，水產(chǎn)品，EXTRA,，HPLC

引言：

    四環(huán)素類抗生素包括土霉素,、四環(huán)素和金霉素等，屬?gòu)V普類抗生素藥物,，由于其具有良好的殺菌或抑菌作用而廣泛用了防治動(dòng)物和水產(chǎn)品的疾病感染,。我國(guó)水產(chǎn)品養(yǎng)殖濫用抗生素現(xiàn)狀令人憂心。據(jù)媒體報(bào)道,，中國(guó)每年生產(chǎn)抗生素原料大約21萬(wàn)噸,，其中有9.7萬(wàn)噸抗生素用于畜牧水產(chǎn)養(yǎng)殖業(yè)，占年總產(chǎn)量的46.1%,。人攝入含抗生素殘留的水產(chǎn)品后,，藥物不斷在體內(nèi)蓄積,，當(dāng)濃度達(dá)到一定量后，就會(huì)對(duì)人體產(chǎn)生毒性作用,，四環(huán)素類藥物的毒性反應(yīng)主要表現(xiàn)為對(duì)胃,、腸、肝臟的損害及牙齒的染色等,。還會(huì)造成過敏反應(yīng),，二重感染，致畸胎作用,。因此,，、快速,、有效的檢測(cè)水產(chǎn)品中四環(huán)素類藥物的殘留量是十分必要的,。

本文參考《SC/T3015-2002水產(chǎn)品中土霉素、四環(huán)素,、金霉素殘留量的測(cè)定》標(biāo)準(zhǔn),，建立了利用全自動(dòng)固相萃取儀（EXTRA)結(jié)合液相色譜HPLC檢測(cè)四環(huán)素、金霉素,、土霉素在水產(chǎn)品中的殘留量的方法,。在提取完成后，選用EXTRA全自動(dòng)固相萃取儀,，免人工干預(yù),，自動(dòng)完成SPE 柱活化、樣品上樣,、目標(biāo)物洗脫和收集等步驟,，釋放了 實(shí)驗(yàn)室勞力。收集液再經(jīng)氮吹濃縮,、溶劑轉(zhuǎn)換定容后,，以液相色譜完成了水產(chǎn)品中四環(huán)素、金霉素,、土霉素殘留量的測(cè)定,。本方法具有可靠、靈敏度高,、重復(fù)性好以及節(jié)省分析時(shí)間和流動(dòng)相的消耗量等優(yōu)點(diǎn),，可以滿足、快速的檢測(cè)需要,，運(yùn)用到實(shí)際樣品的檢測(cè)中結(jié)果令人滿意,。