微波消解通常是指利用微波加熱封閉容器中的消解液(各種酸,、部分堿液以及鹽類)和試樣,在高溫增壓條件下使各種樣品快速溶解的濕法消化,。
為了規(guī)范操作流程,保證儀器正常,、安全,、有效使用,保證微波處理樣品符合實(shí)驗(yàn)室管理要求,,使用人員勢必要熟練掌握微波消解操作流程與安全注意事項(xiàng),。
1.試驗(yàn)前準(zhǔn)備:
檢查儀器運(yùn)行正常。檢查轉(zhuǎn)子是否干凈,容器是否已經(jīng)清洗,。
2.稱樣:
用萬分之一天平精確稱取制備好的樣品,,一般稱樣量為0.05-0.5g,(根據(jù)試驗(yàn)情況確定稱樣量),。稱樣量取原則與注意事項(xiàng):
?、俅_保無樣品粘附于內(nèi)管與密封或O形圈處;
?、谖粗獦悠烦醮卧囼?yàn)稱樣量控制在0.1g以內(nèi),,消化樣品必須保證微波消解的安全性;
?、?對于反應(yīng)劇烈的樣品同樣將稱樣量控制在0.1g 以內(nèi),。
3.加消化試劑:
將消化罐置于通風(fēng)廚中,加消解用試劑,,混勻,。建議總試劑量至少6mL,同時(shí)確保每一消化罐內(nèi)溶劑體積和溶劑(酸)類型保持一致,。對于有機(jī)樣品量大于0.2g的,,最好放于加熱設(shè)備(如,LABTECH的VB24)低溫預(yù)加熱半小時(shí)以上,,避免過激反應(yīng),。注意盡量將粘在管壁的樣品淋洗至管底。
4.密封上蓋檢查:
檢查密封是否有破損,,如有破損,,及時(shí)更換。使用擴(kuò)口器擴(kuò)口密封,,然后,將反應(yīng)管蓋蓋在反應(yīng)管上,,再將反應(yīng)管放入陶瓷外套管,,用手?jǐn)Q緊頂蓋和放氣螺桿。將頂蓋放在反應(yīng)管上,,使放氣螺桿位于保護(hù)套殼的凹陷處,。
將保護(hù)蓋蓋在頂蓋上,確保保護(hù)套殼和保護(hù)蓋之間的距離小于2mm,。注意不要過分用力,,防止損壞螺紋。將密封蓋壓入到密封器上至少3 秒鐘,。新密封應(yīng)該壓10 秒鐘以上,。為保證密封有效,請?jiān)跀U(kuò)口后15min內(nèi)開始實(shí)驗(yàn),否則需要重新擴(kuò)口,。
5.反應(yīng)罐的安裝:
確保所有部件均為干燥狀態(tài),,不得殘留酸液。將內(nèi)管放入外套管,, 螺紋蓋順時(shí)針擰緊,。將轉(zhuǎn)子放到爐腔內(nèi)的轉(zhuǎn)盤上,輕輕平移至固定位置,。主控瓶插入溫度傳感器后放在架臺的中間位置,,并連接。確認(rèn)溫度傳感器不會扭曲,。
為了保證轉(zhuǎn)子能穩(wěn)定旋轉(zhuǎn),,在消解較少瓶樣品時(shí),建議樣品瓶對稱放上,。41位轉(zhuǎn)子,建議放樣品數(shù)量4位以上,。當(dāng)少于以上罐數(shù)時(shí),可以做空白以達(dá)到補(bǔ)位及清洗消解管及密封的作用,,以確保反應(yīng)管數(shù)量和功率的對應(yīng)關(guān)系,。
6.蓋保護(hù)罩:
將保護(hù)罩蓋到轉(zhuǎn)子上,對準(zhǔn)定位孔,,順時(shí)針旋緊保護(hù)罩,,卡口鎖定。
7.選擇方法:
打開電源,,進(jìn)入主程序界面,。根據(jù)樣品,開始編寫程序,。
8.消解結(jié)束泄壓:
消解結(jié)束后,,開門,將轉(zhuǎn)子轉(zhuǎn)移到通風(fēng)櫥,,緩慢擰松放氣螺桿,,注意:將出氣孔對準(zhǔn)泄壓擋板。稍等片刻等酸氣排盡,,取下頂蓋將內(nèi)管及陶瓷外管放入相應(yīng)的管架,。一般情況下溫度到45℃以下時(shí)開蓋,為了適合分析,,進(jìn)行蒸酸或定容,。
9.清洗頂蓋、反應(yīng)內(nèi)管及定容:
?、俅蜷_消解罐,,按壓螺紋蓋側(cè)面,,取下螺紋蓋。將內(nèi)管及壓力套管放入相應(yīng)的管架,。
?、谟蒙倭空麴s水沖洗密封蓋內(nèi)部2~3 次,將溶液收集到消解管內(nèi),。
?、塾蒙倭空麴s水沖洗密封蓋2~3 次倒入消解液中。
?、軐_洗過的密封蓋以放置在干凈的地方晾干,。
⑤對相應(yīng)消解產(chǎn)物進(jìn)行定容,。
10.密封蓋及消解內(nèi)管的清洗:
?、傧鈨?nèi)管用蒸餾水沖洗過后,可以泡酸過夜去除殘留,,也可加6mL HNO3運(yùn)行清洗程序,。
②內(nèi)管上的 O 形圈應(yīng)該在趕酸或清洗時(shí)應(yīng)該取下,。
立即詢價(jià)
您提交后,專屬客服將第一時(shí)間為您服務(wù)