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微波消解容器的選擇一般考慮哪些因素,?

閱讀:1387      發(fā)布時(shí)間:2022-5-17
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微波消解通常是指利用微波加熱封閉容器中的消解液(各種酸、部分堿液以及鹽類)和試樣從而在高溫增壓條件下使各種樣品快速溶解的濕法消化(也有敞開(kāi)容器微波消解的,,不予討論),。密閉容器反應(yīng)和微波加熱這兩個(gè)特點(diǎn),決定了其*,、快速,、低空白的優(yōu)點(diǎn),但不可避免地帶來(lái)了高壓(可能過(guò)壓的隱患),、消化樣品量小的不足,。高壓(最高可達(dá)100-150bar)、高溫(通常180-240℃),、強(qiáng)酸蒸氣給實(shí)驗(yàn)者帶來(lái)了安全方面的心理壓力,。本文主要給大家講解下微波消解容器的選擇。
 
一體罐可能是單一材料制成,,但也可能有1種,、2種或3種材質(zhì)構(gòu)成,但已組合為一體,,不能拆開(kāi),。組合罐一般有外殼、框架(中間層),、內(nèi)插消化罐組成,,也有的組合罐不用中間層。外殼材質(zhì)有復(fù)合纖維,、PEEK,、高溫陶瓷、Ultem-100(Ultem材料基本已被淘汰),??蚣苤饕肞FA和高強(qiáng)度工程塑料。組合罐的外殼(護(hù)套)和內(nèi)插消化罐(insert)可以分開(kāi),。內(nèi)插消化罐直接與樣品,、酸接觸,耐酸,、耐溫和高壓性能是首要考慮,。
 
兩者優(yōu)缺點(diǎn)比較:組合罐比單一材料的一體消解罐耐壓高,,內(nèi)插消化罐可以取出更換(代價(jià)小),。但組合罐需要拆裝,,外殼耐酸性能總是不如氟塑料,有的外殼高溫下有脆性,。一體罐不需要拆裝,,但成本較大、厚重,、降溫慢,。單一材料一體罐只能由TFM或PTFE,耐酸,、使用壽命長(zhǎng),。氟塑料屬于韌性材料,不易爆裂,。
 
內(nèi)插消化罐材質(zhì),,用作內(nèi)插消化罐(或一體消解罐)的材質(zhì)一般有4種,PTFE,、TFM™ PTFE,、PFA、石英,,前三種都屬于氟塑料類型,。PTFE:聚四氟乙烯,熔點(diǎn)320-340℃,;TFM™ PTFE(簡(jiǎn)稱TFM):由PTFE添加不到1%的添加物制成,,屬于改性PTFE。熔點(diǎn)320-340℃,。除了PTFE的所有優(yōu)點(diǎn)外,,還有一些值得注意的特性改進(jìn):高溫高壓下形變性更小、滲透性更小,、高溫下重壓恢復(fù)性更好,、很高的表面光潔度;PFA:即全氟代烷氧乙烯,,半透明,,熔點(diǎn)約308℃,表面光潔度高,;石英:很好的熱穩(wěn)定性,熔點(diǎn)很高,,但是在高壓下易碎,,也不能在使用HF制樣的情況下,。石英消化罐不能單獨(dú)使用,要加護(hù)套,。
 
對(duì)于最高實(shí)用使用溫度,,TFM和PTFE一樣為260℃。PFA比前兩者低10-20℃,。石英的使用溫度盡管可以很高,,但受到密封件、托架等材料的限制,,一般石英消解容器的最高使用溫度為300℃,。最高使用溫度一般都是在使用硫酸時(shí)才能達(dá)到,通常的消解溫度為170-220℃,。
 
三種氟塑料相比,,TFM是更好一些的消化材質(zhì),所以目前一般進(jìn)口微波消解系統(tǒng)高壓消解罐的內(nèi)插消化罐都是TFM材質(zhì),。PFA,、PTFE一般只能用作中低壓消解容器。當(dāng)然,,如果一定要求有透明度,,就只能用PFA了。


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