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用科學解“毒”污水:全自動固相萃取,,以一當十!

閱讀:2558        發(fā)布時間:2021/3/18
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毒品吸食后經(jīng)人體代謝會被排入生活污水中,,依據(jù)“污水流行病學”對特定區(qū)域生活污水中的毒品原藥或其代謝物含量進行檢測,,再結(jié)合污水流量和污水處理廠服務區(qū)域的人口數(shù)量,就可以評估和判斷污水廠服務區(qū)內(nèi)毒品濫用情況并進行層層溯源,。

“污水驗毒”不僅可用于監(jiān)測城市或地區(qū)的毒品濫用情況,,還可以通過監(jiān)測污水中毒品的異常情況為追查制毒窩點、打擊毒品犯罪和預警新精神活性物質(zhì)等提供線索,。但由于該方法屬于納克級檢測,且污水量大,、基質(zhì)復雜,,對前處理儀器提出了很高的要求,。

屹堯科技的“全自動固相萃取-液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜同時測定污水樣品中10種常見毒品毒物的分析方法”,采用EXTRA全自動固相萃取儀進行污水樣品前處理,,既可快速,、高效自動連續(xù)處理大批量污水樣品,又可確保樣品分析的穩(wěn)定性和平行性,。EXTRA采用高精度工業(yè)級絲桿機械臂搭載定量環(huán)進樣方式,,確保樣品不進入泵閥,配合液位追蹤和流動式清洗功能,,避免儀器本身帶來的交叉污染風險,,對真實數(shù)據(jù)做出更好的解讀。

 

全自動固相萃取-液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜同時測定污水樣品中10種常見的毒品毒物

儀器和材料

EXTRA全自動固相萃取儀,;N1全自動氮吹濃縮儀,;液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜儀(AB SCIEX Exion LC-Triple Quad 5500);MCX陽離子交換柱(WondaSep MCX 60mg/3mL)

污水樣品前處理方法

污水樣品充分搖勻后,,加入鹽酸調(diào)節(jié)pH值小于2,,使用溶劑過濾器和玻璃纖維濾膜過濾,取濾液50mL于50mL 離心管中,,進行固相萃取凈化,。

固相萃取凈化步驟

 

洗脫液采用N1全自動氮吹濃縮儀在40℃條件下氮吹濃縮至近干,用250 uL 0.1%甲酸水復溶后,,過濾膜上LC-MS/MS進行分析,。

液質(zhì)聯(lián)用條件

色譜柱:ACQUITY UPLC BEH C18 (100mm ×2.1 mm×1.7 μm )

流速:0.40 mL/min

柱溫:40°C

進樣量:5 μL

檢測器:AB 5500

離子模式:ESI+

流動相:A:0.1%甲酸水,B:0.1%甲酸乙腈

洗脫梯度:

 

方法學驗證:

 

空白樣品中添加濃度為0.05 μg/L的10種毒品標準品,,按照上述步驟進行操作,,結(jié)果表明:10種化合物的平均回收率在88.9%~106.3%之間,RSD小于5.0%,。

總結(jié):

采用EXTRA全自動固相萃取儀配套N1全自動氮吹濃縮儀進行污水樣品前處理,,可連續(xù)自動處理40個污水樣品。SPE步驟完成后無需更換試管,,即可自動完成固相萃取和氮吹濃縮全過程,,減少工作人員長時間接觸有毒有害溶劑,確保方法的穩(wěn)定性和平行性,,避免交叉污染的同時,,有效提高工作效。

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